中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖/犜2488—2010进出口动物源食品中克拉维酸残留量检测方法液相色谱质谱/质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犾犪狏狌犾犪狀犻犮犪犮犻犱狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛/犕犛犿犲狋犺狅犱20100302发布20100916实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布食品伙伴网http://www.foodmate.net前言本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人:欧阳姗、岳振峰、肖陈贵、熊贝贝、华红慧、林黎、葛丽雅、张建莹。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖/犜2488—2010食品伙伴网http://www.foodmate.netwww.bzfxw.com进出口动物源食品中克拉维酸残留量检测方法液相色谱质谱/质谱法1范围本标准规定了动物源食品克拉维酸残留量的液相色谱质谱/质谱测定和确证方法。本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾、牛肉、牛肝和牛奶等动物源食品中克拉维酸残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中残留的克拉维酸用pH6.0的三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲液乙腈提取,二氯甲烷正己烷液液分配净化,分子筛超滤,用液相色谱质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量。4试剂和材料除特殊规定外,所用的试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇:HPLC级。4.2乙腈:HPLC级。4.3二氯甲烷。4.4正己烷。4.5酸性氧化铝。4.6三羟甲基氨基甲烷(Tris)。4.7盐酸。4.8pH6.0的5mmol/LTris缓冲溶液:称取0.61gTris(4.6),用约900mL水溶解,用盐酸(4.7)调pH值6.0,定容至1000mL4.9克拉维酸钾(clavulanicacidpotassium,CAS号:61177...