中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４５７—２０１０进出口食品中地乐酚残留量的测定液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犱犻狀狅狊犲犫狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国河北出入境检验检疫局起草。本标准主要起草人：段文仲、贾海涛、王凤池、艾连峰、陈瑞春、郭春海。Ⅰ犛犖／犜２４５７—２０１０进出口食品中地乐酚残留量的测定液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了进出口食品中地乐酚残留量检验的液相色谱质谱／质谱检测方法。本标准适用于苹果、板栗、甘蓝、牛肉、蜂蜜、小麦、鸡肉、姜、茶叶、大豆和牛奶中地乐酚残留量的检测和确证。２方法提要用乙腈提取试样中残留的地乐酚，经凝胶渗透色谱净化，用液相色谱质谱／质谱仪检测，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为去离子水。３．１乙腈，高效液相色谱级。３．２甲醇，高效液相色谱级。３．３环己烷。３．４乙酸乙酯。３．５氯化钠。３．６乙酸乙酯环己烷（１＋１，体积比）：等体积的乙酸乙酯和环己烷互溶。３．７地乐酚标准品：分子式，Ｃ１０Ｈ１２Ｎ２Ｏ５；ＣＡＳ８８８５７；纯度大于等于９９％。３．８地乐酚标准储备溶液：准确称取适量的地乐酚标准品，用甲醇配制成１００μｇ／ｍＬ标准储备液，－１８℃以下贮存。３．９地乐酚标准工作溶液：准确吸取适量的地乐酚标准储备溶液，用甲醇稀释至所需浓度，－１８℃以下贮存。３．１００．２２μｍ有机滤膜。４仪器和设备４．１液相色谱质谱／质谱仪：配有电喷雾离子源。４．２分析天平：感量为０．０１ｇ，０．１ｍｇ。４．３离心管：玻璃，５０ｍＬ。４．４凝胶渗透色谱仪。４．５涡旋混合器。４．６均质器。４．７离心机。４．８旋转蒸发器。４．９氮气吹干仪。１犛犖／犜２４５７—２０１０www.bzfxw.com５试样的制备与保存５．１试样制备５．１．１水果、蔬菜、坚果水果、坚果去皮或核，取可食部分约５００ｇ，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于－１８℃冰箱内保存。５．１．２粮谷、茶叶取样品约５００ｇ，用粉碎机粉碎至全部通过２０目筛，装入...
