中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２８０７—２０１１进出口食品中三氟羧草醚残留量的检测液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犮犻犳犾狌狅狉犳犲狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不涉及识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：安娟、郭淳、于静、邓伟、李刚、李淑娟、刘柳。Ⅰ犛犖／犜２８０７—２０１１进出口食品中三氟羧草醚残留量的检测液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了食品中三氟羧草醚残留量的液相色谱串联质谱的检测和确证方法。本标准规定了大豆、大米、糙米、毛豆、苹果和猪肉中三氟羧草醚残留量的测定。２方法提要大豆、大米和糙米试样加水浸泡后用乙腈振荡提取，毛豆、苹果和猪肉样品直接用乙腈振荡提取，然后依次通过液液分配和固相萃取对提取液进行净化，用液相色谱质谱／质谱仪检测，外标法定量。３试剂和材料除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。３．１乙腈：高效液相色谱级。３．２甲醇：高效液相色谱级。３．３甲酸。３．４氯化钠。３．５无水硫酸钠：使用前在６５０℃灼烧４ｈ，贮于干燥器中，冷却后备用。３．６乙腈饱和正己烷：加入适量乙腈并充分摇匀后备用。３．７甲酸乙腈溶液：移取０．５ｍＬ甲酸加入５００ｍＬ乙腈中，摇匀备用。３．８甲酸水溶液：移取１．０ｍＬ甲酸加入１０００ｍＬ水中，摇匀备用。３．９流动相：甲酸水溶液乙腈（１＋９，体积比）。３．１０标准物质：三氟羧草醚（ａｃｉｆｌｕｏｒｆｅｎ，ＣＡＳ编号：５０５９４６６６），纯度大于等于９９％。３．１１标准储备溶液：准确称取适量标准品（精确至０．１ｍｇ），用甲醇溶解，配制成浓度为１００μｇ／ｍＬ的标准储备溶液，－１８℃以下冷冻避光保存，有效期３个月。３．１２标准工作溶液：准确移取１ｍＬ标准储备液于１０ｍＬ容量瓶中，用流动相定容至刻度，配制成浓度为１０μｇ／ｍＬ的标准工作溶液，０℃～４℃冷藏避光保存，有效期１个月。３．１３固相萃取柱：Ｃ１８柱，５００ｍｇ／３ｍＬ...
