中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４５３—２０１０进出口动物源性食品中二硝托胺残留量的测定液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狕狅犪犾犲狀犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录Ａ、附录Ｂ和附录Ｃ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：刘永、吴岩、杨长志、康庆贺、王雪飞、鞠文东。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２４５３—２０１０进出口动物源性食品中二硝托胺残留量的测定液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了动物源性食品中二硝托胺的制样和液相色谱质谱／质谱检测及确证方法。本标准适用于动物肉、肝脏、肾脏、牛奶中二硝托胺残留量的测定。２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３方法提要用乙腈提取试样中的二硝托胺，提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化，洗脱液浓缩后定容，液相色谱质谱／质谱仪测定，外标法定量。４试剂和材料所有试剂除特殊注明外，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１乙腈：色谱纯。４．２二氯甲烷。４．３甲醇。４．４丙酮。４．５氯化钠。４．６无水硫酸钠：经６５０℃灼烧４ｈ，冷却后在干燥器中储存备用。４．７无水硫酸钠柱：用内径约为１．５ｃｍ的下部收口玻璃管，收口处填装少量玻璃棉，然后填装无水硫酸钠，高度约为１．５ｃｍ左右。４．８二氯甲烷丙酮（７＋３）溶液：量取１００ｍＬ丙酮，用４００ｍＬ二氯甲烷稀释。４．９甲醇丙酮（８＋２）溶液：量取１００ｍＬ甲醇，用４００ｍＬ丙酮稀释。４．１０乙腈水（４＋６）溶液：量取４００ｍＬ乙腈，用水稀释至１０００ｍＬ，过０．２２μｍ微孔滤膜。４．１１乙腈饱和的正己烷溶液：２０ｍＬ乙腈中加入１００ｍＬ正己烷，...
