中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２３１—２００８进出口食品中呋虫胺残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犱犻狀狅狋犲犳狌狉犪狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售前言本标准的附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、龙大食品集团有限公司。本标准主要起草人：李立、付建、初玉圣、娄喜山、王杰。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２２３１—２００８版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售进出口食品中呋虫胺残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了进出口食品中呋虫胺残留量的制样和液相色谱质谱／质谱检测方法。本标准适用于小麦、花生、玉米、菠菜、苹果、胡萝卜、紫苏叶、猪肉及马哈鱼中呋虫胺残留量的检测和确认。２方法提要样品用乙腈提取，提取液加入无水硫酸钠脱水后，用石墨化非多孔碳柱（ＥｎｖｉＣａｒｂ）／酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱（ＬＣＮＨ２）净化，液相色谱质谱／质谱法测定，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，试剂均为色谱纯，水为超纯水。３．１乙腈。３．２正己烷。３．３丙酮。３．４乙醚。３．５氯化钠：优级纯。３．６无水硫酸钠：分析纯，６５０℃灼烧４ｈ，自然冷却后贮于密封瓶中备用。３．７磷酸氢二钾（Ｋ２ＨＰＯ４）：分析纯。３．８磷酸二氢钾（ＫＨ２ＰＯ４）：分析纯。３．９氢氧化钠：分析纯。３．１０盐酸：优级纯。３．１１１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠：称取４０ｇ氢氧化钠（３．９），溶于１Ｌ水中。３．１２１ｍｏｌ／Ｌ盐酸：称取３６．５ｇ纯盐酸（３．１０），溶于１Ｌ水中。３．１３正己烷饱和的乙腈：在２５０ｍＬ的分液漏斗中分别加入１００ｍＬ乙腈（３．１）和１００ｍＬ正己烷（３．２），充分振摇，静置分层，下层为正己烷饱和乙腈。３．１４丙酮正己烷（１＋１，体积比）：将等体积丙酮（３．３）和正己烷（３．２）混合，充分振摇。３．１５磷酸缓冲液：０．５ｍｏｌ／Ｌ（ｐＨ＝７．０），称取５２．７ｇ磷酸氢二钾和３０．２ｇ磷酸二氢钾，加入约５００ｍＬ水溶解，用１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠或１ｍｏｌ／Ｌ盐酸调整ｐＨ７...
