中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２１５３—２００８进出口动物源性食品中地昔尼尔残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狉犲狊犻犱狌犲狅犳犱犻犮狔犮犾犪狀犻犾犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２００８０９０４发布２００９０３１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国江西出入境检验检疫局和中华人民共和国重庆出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：彭涛、于静、陈冬东、国伟、严矛、温志海、王国民、储晓刚。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２１５３—２００８进出口动物源性食品中地昔尼尔残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了进出口动物源性食品中地昔尼尔残留量的液相色谱质谱／质谱测定方法。本标准适用于羊肉、羊肝、牛肉和牛奶中地昔尼尔残留量的检测。２方法提要用乙腈提取试样中残留的地昔尼尔，经正己烷去除脂肪、固相萃取柱净化后，采用液相色谱质谱／质谱检测，外标法定量。３试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为去离子水或相当纯度的水。３．１乙腈：高效液相色谱级。３．２正己烷：高效液相色谱级。３．３甲醇：高效液相色谱级。３．４甲酸：高效液相色谱级。３．５乙酸铵。３．６无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，置于干燥器中备用。３．７乙腈饱和的正己烷：１００ｍＬ乙腈中加入１００ｍＬ正己烷，充分振荡后，静置分层，取上层液体。３．８０．１％甲酸水溶液（含０．５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵）：准确量取１ｍＬ甲酸（３．４）和称取０．０３８６ｇ乙酸铵（３．５）于１Ｌ容量瓶中，用水定容至１Ｌ。３．９溶解液：０．１％甲酸水溶液（含０．５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵）（３．８）＋乙腈（３．１）（７０＋３０，体积比）。３．１０淋洗液：水甲醇（３．３）（８０＋２０，体积比）。３．１１地昔尼尔标准品溶液：１０μｇ／ｍＬ的乙腈溶液，ＣＡＳ号为１１２６３６８３６，－１８℃冷冻避光保存。３．１２标准工作溶液：准确移取１ｍＬ标准品溶液（３．１１）于１０ｍＬ容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为１μｇ／ｍＬ的标准工作溶液，０℃～...
