中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４４１—２０１０进出口食品中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犾犱犻犮犪狉犫，犪犾犱犻犮犪狉犫狊狌犾犳狅狀犲犪狀犱犪犾犱犻犮犪狉犫狊狌犾犳狅狓犻犱犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录Ａ、附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标准主要起草人：陈冬东、朱明达、蒋文彬、代汉慧、李晓娟、彭涛、李淑娟。Ⅰ犛犖／犜２４４１—２０１０进出口食品中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了食品中涕灭威及其代谢产物涕灭威砜、涕灭威亚砜残留量的液相色谱质谱／质谱检测和确证。本标准适用于生姜、番茄、菠菜、大米、花生、大豆、杏仁、苹果、柑橘、茶叶、猪肝、鸡肉、牛奶中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜的测定和确证。２方法提要试样中残留的涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜用乙腈提取，经氨基ＳＰＥ小柱净化后，用液相色谱质谱／质谱仪检测，外标法定量。３试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。３．１乙腈：ＨＰＬＣ级。３．２甲醇。３．３二氯甲烷。３．４正己烷。３．５无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，贮于干燥器中，冷却后备用。３．６甲醇二氯甲烷（１＋９９，体积比）：量取１ｍＬ甲醇和９９ｍＬ二氯甲烷，混匀。３．７０．１％甲酸溶液：量取１ｍＬ甲酸，用水定容至１Ｌ备用。３．８乙腈０．１％甲酸水溶液（１０＋９０，体积比）：量取１０ｍＬ乙腈和９０ｍＬ０．１％甲酸溶液（３，７），混匀。３．９涕灭威标准品（ａｌｄｉｃａｒｂ，ＣＡＳ编号１１６０６３）：纯度大于等于９８％。３．１０涕灭威砜标准品（ａｌｄｉｃａｒｂｓｕｌｆｏｎｅ，ＣＡＳ编号１６４６８８４）：纯度大于等于９８％。３．１１涕灭威亚砜标准品（ａｌｄｉｃａｒｂｓｕｌｆｏｘｉｄｅ，ＣＡＳ编号１６４６８７３）：纯度大于等于９８％。３．１２标准储备液：准确称取适量上述标准品，分别用甲醇配制成浓度为１００μｇ／ｍＬ的标准储备液，０℃～４℃避...
