中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖/犜2226—2008进出口动物源性食品中乌洛托品残留量的检测方法液相色谱质谱/质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狌狉狅狋狉狅狆犻狀犲狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛/犕犛犿犲狋犺狅犱20081118发布20090601实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售前言本标准的附录A和附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局、中华人民共和国重庆出入境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人:刘永、杨长志、王国民、康庆贺、林维宣、李贤良、吴岩、程阳、王冰、郭伟。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖/犜2226—2008版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售进出口动物源性食品中乌洛托品残留量的检测方法液相色谱质谱/质谱法1范围本标准规定了进出口动物源性食品中乌洛托品残留量的液相色谱质谱/质谱检测方法。本标准适用于进出口鸡肉、鸡肝脏、鸡肾脏和猪肉中乌洛托品残留量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方面研究使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)3方法提要用乙腈提取试样中的乌洛托品残留,正己烷除去脂溶性杂质,阳离子交换固相萃取柱净化,洗脱液浓缩后残渣用碱性乙腈定溶,液相色谱质谱/质谱仪测定,外标法定量。4试剂和材料所有试剂除特殊注明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈:色谱纯。4.2正己烷:色谱纯。4.3甲醇:色谱纯。4.4乙酸(99%)。4.5氨水(25%)。4.6盐酸(36%)。4.7乙酸铵。4.80.1%乙酸溶液:量取0.5mL乙酸(4.4),用水稀释至500mL。4.90.1mol/L盐酸溶液:量取4.2mL盐酸(4.6),用水稀释至500mL。4...