中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖/犜2190—2008进出口动物源性食品中非甾体类抗炎药残留量检测方法液相色谱质谱/质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狉犲狊犻犱狌犲狊狅犳狀狅狀狊狋犲狉狅犻犱犪犾犪狀狋犻犻狀犳犾犪犿犿犪狋狅狉狔犱狉狌犵狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛/犕犛犿犲狋犺狅犱20080904发布20090316实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录A为规范性附录,附录B和附录C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院和中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:于静、彭涛、代汉慧、李建中、安娟、林维宣、岳振峰、唐英章。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖/犜2190—2008进出口动物源性食品中非甾体类抗炎药残留量检测方法液相色谱质谱/质谱法1范围本标准规定了进出口动物源性食品中20种非甾体类抗炎药残留量的液相色谱质谱/质谱测定方法。本标准适用于牛肉、猪肝、兔肝、牛奶和鸡蛋中对乙酰氨基酚、邻乙酰水杨酸(残留标示物:水杨酸)、卡洛芬、酮洛芬、托芬那酸、美洛昔康、氟尼辛、布洛芬、非诺洛芬、甲芬那酸、萘普生、双氯芬酸、吡罗昔康、二氟尼柳、氟比洛芬、萘丁美酮、舒林酸、托美汀、吲哚美辛和苯基丁氮酮残留量的检测。2方法提要用乙腈提取试样中残留的非甾体类抗炎药,经正己烷去除脂肪后,采用液相色谱质谱/质谱检测,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为去离子水或相当纯度的水。3.1乙腈:高效液相色谱级。3.2正己烷:高效液相色谱级。3.3甲醇:高效液相色谱级。3.4甲酸:高效液相色谱级。3.5乙酸铵。3.6无水硫酸钠:650℃灼烧4h,置于干燥器中备用。3.7乙腈饱和的正己烷:100mL乙腈(3.1)中加入100mL正己烷(3.2),充分振荡后,静置分层,取上层液体。3.80.1%甲酸水溶液(含0.5mmol/L乙酸铵):准确量取1mL甲酸(3.4)和称取0.0386g乙酸铵(3.5)于1L容量瓶中,用水定容至1L。3.9稀释液:0.1%甲酸水溶液(含0.5mmol/L乙酸铵)(3.8)乙腈(80+20,体积比)。3.10标准品:对乙酰氨基酚、水...