中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖/犜2050—2008进出口动物源食品中14种β内酰胺类抗生素残留量检测方法液相色谱质谱/质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳14犫犲狋犪犾犪犮狋犪犿犪狀狋犻犫犻狅狋犻犮狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犲狓狆狅狉狋犪狀犱犻犿狆狅狉狋—犔犆犕犛/犕犛犿犲狋犺狅犱20080429发布20081101实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售前言本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:林维宣、李一尘、于灵、隋凯、田苗、杨春光、徐凤敏、王宏伟。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖/犜2050—2008进出口动物源食品中14种β内酰胺类抗生素残留量检测方法液相色谱质谱/质谱法1范围本标准规定了动物源食品中羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧萘胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、苯氧乙基青霉素、头孢氨苄、头孢吡啉、头孢唑啉共14种β内酰胺类抗生素液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于动物肌肉、肝脏、肾脏、牛奶和鸡蛋中14种β内酰胺类抗生素残留量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)3方法提要样品中β内酰胺类抗生素残留物用乙腈水溶液提取,旋转蒸发除去提取液中乙腈,加入磷酸盐缓冲溶液。提取液用HLB固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹干后,用液相色谱串联质谱测定,外标法定量。4试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈:高效液相色谱级。4.2甲醇:高效液相色谱级。4.3甲酸:高效液相色谱级。4.4氯化钠。4.5氢氧化钠。4.6磷酸二氢钾。4.7磷酸氢二钾。4.8固相萃取小柱...