中华人民共和国国家标准GB5413.23—2010中华人民共和国卫生部发布2010-03-26发布2010-06-01实施食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中碘的测定NationalfoodsafetystandardDeterminationofiodineinfoodsforinfantsandyoungchildren,milkandmilkproductsGB5413.23—2010I前言本标准代替GB/T5413.23-1997《婴幼儿配方食品和乳粉碘的测定》本标准与GB/T5413.23-1997相比,主要变化如下:——填充色谱柱改为石英毛细管柱;——增加了检出限。本标准的附录A为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:——GB5413-1985、GB/T5413.23-1997。GB5413.23—20101食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中碘的测定1范围本标准规定了婴幼儿食品和乳品中碘的测定方法。本标准适用于婴幼儿食品和乳品中碘的测定。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3原理试样中的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物,经气相色谱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。4试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。4.1高峰氏(Taka-Diastase)淀粉酶:酶活力≥1.5U/mg。4.2碘化钾(KI)或碘酸钾(KIO3):优级纯。4.3丁酮(C4H8O):色谱纯。4.4硫酸(H2SO4):优级纯。4.5正已烷(C6H14)。4.6无水硫酸钠(Na2SO4)。4.7双氧水(3.5%):吸取11.7mL体积分数为30%的双氧水稀释至100mL。4.8亚铁氰化钾溶液(109g/L):称取109g亚铁氰化钾,用水定容于1000mL容量瓶中。4.9乙酸锌溶液(219g/L):称取219g乙酸锌,用水定容于1000mL容量瓶中。4.10碘标准溶液。4.10.1碘标准贮备液(1.0mg/mL):称取131mg碘化钾(4.2)(精确至0.1mg)或168.5mg碘酸钾(4.2)(精确至0.1mg),用水溶解并定容至100mL,5℃±1℃冷藏保存,一个星期内有效。4.10.2碘标准工作液(1.0μg/mL):吸取10mL碘标准贮备液,用水定容至100mL混匀,再吸取1.0mL,用水定容至100mL混匀,临用前配制。GB5413.23—201025仪器和设备5.1天平:感量为0.1mg。5.2气相色谱仪,带电子捕获检测器。6分析步骤6.1试样处理6.1.1不含淀粉的试样称取混合均匀的固体试样5g,液体试样20g(精确至0.0001g)于150mL三角瓶中,固体试样用25mL约40℃的热水溶解。6.1.2含淀粉的试样称取混合均匀的固体试样5g,液体试样20g(精...