中华人民共和国国家标准单离及合成香料叔醉含量的测定氯乙酞一二甲基苯胺法GB/'r14457.8一93Isolateandsyntheticaromachemicals-Determinationoftertiary.contentbyacetylchloride-dimethylanilinemethod1主肠内容与适用范围本标准规定了测定单离及合成香料含醉量的方法。本标准适用于单离及合成香料叔醉含量的测定，不适用于伯、仲醇含量的测定。2引用标准GB/T14454.14香料标准溶被、试液和指示液的制备3原理在二甲基苯胺存在下，用氯乙酞和乙醉使叔醉乙酞化成0,分离、千燥后进行皂化，用酸标准溶液进行滴定，计算其含醇量。4试剂除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。N,N一二甲基苯胺:新燕馏(沸程为192.5-193.50C),氯乙酞:纯度不少于99%,乙醉:纯度不少于98%(沸程为138-1410C),无水硫酸镁或无水硫酸钠:应呈中性，新干操并经粉摔.硫酸溶液(5%),碳酸钠溶液(10%),氯化钠饱和溶液。月..︹艺qJ月q‘JCU，1.……月马月q月q月月‘月﹃月﹃J口4.8氢氧化钾乙醉溶液[c(KOH)=0.5mol/L],4.9盐酸或硫酸标准溶液[c(HCD或c(1/2H,S0,)=0.5mol/L],4.10酚酞指示液。5仪器定碘瓶:100mL,量简:lOmL,25m卜、50mL和100mL,保温箱或恒温水浴:能将温度控制在50士10C,分液漏斗:250mL,锥形瓶:25mLe5.1525.35.45.5国家技术监督局1993一06一05批准1994一01一01实施GB/T14457.8一935.6移液管:50mL.5.7皂化瓶:150mL，具有冷凝器或长约lm、直径约lomm之空气冷凝管。5.8滴定管:50mL，刻度为0.1mLe5.9分析天平。6操作步骤6.1乙酞化:量取预经无水硫酸镁或无水硫酸钠(4-4)干燥的试样10mL,置于IOOmL定碘瓶中，用冰水冷却至少l0min。加入20mL二甲基苯胺.摇匀后，在冰水中再冷却15min。加入8mL氯乙酞和5mL乙配，继续冷却10min。移入20℃保温箱中(或恒温水浴中)静置30min，浸入50士1℃的水浴中(或保温箱中)保持4h,瓶底离浴底不少于lomm,液面须低于水面20-30mm。取出，冷却后倾入分液漏斗中，用冰氯化钠饱和溶液洗涤3次，每次75mL。继续用25mL硫酸(500)洗涤5次，以洗去二甲基苯胺。用lOmL碳酸钠溶液(10呢)洗涤1次和SOmL氯化钠饱和溶液洗涤2次，最后用燕馏水洗涤数次，每次50mL，直至洗液呈中性为止。将所得乙酞化试样置于25mL锥形瓶中，加入3g无水硫酸镁或无水硫酸钠(4.4)干燥，并不时振摇至乙酞化试样透明为止，用干燥滤纸过滤备用。注:检查二甲基苯胺是否完全洗净，可将几滴酸层洗液加到重铬酸钾溶液中检验.如加入洗液后5min,重铬酸钾溶液色泽不变(与空...
