中华人民共和国国家标准GB5009.204—2014食品安全国家标准食品中丙烯酰胺的测定2014-12-01发布2015-05-01实施GB5009.204—2014I前言本标准代替GB/T5009.204－2005《食品中丙烯酰胺含量的测定方法气相色谱一质谱（GC-MS）法》。本标准与GB/T5009.204－2005相比，主要变化如下：——增加第一法稳定性同位素稀释的液相色谱-质谱/质谱法；——气相色谱-质谱法将外标法改为稳定性同位素稀释法。GB5009.204—20141食品安全国家标准食品中丙烯酰胺的测定1范围本标准规定了食品中丙烯酰胺的测定方法。本标准适用于热加工（如煎、炙烤、焙烤等）食品中丙烯酰胺的测定。第一法稳定性同位素稀释的液相色谱-质谱/质谱法2原理本标准应用稳定性同位素稀释技术，在试样中加入13C3标记的丙烯酰胺内标溶液，以水为提取溶剂，经过固相萃取柱或基质固相分散萃取净化后，以液相色谱-质谱/质谱的多反应离子监测(MRM)或选择反应监测(SRM)进行检测，内标法定量。3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲酸(HCOOH)：色谱纯。3.1.2甲醇(CH3OH)：色谱纯。3.1.3正己烷(n-C6H14)：分析纯，重蒸后使用。3.1.4乙酸乙酯(CH3COOC2H5)：分析纯，重蒸后使用。3.1.5无水硫酸钠(Na2SO4)：400℃，烘烤4h。3.1.6硫酸铵[(NH4)2SO4]。3.1.7硅藻土：ExtrelutTM20或相当产品。3.2标准品3.2.1丙烯酰胺(CH2=CHCONH2)标准品（纯度>99%）。3.2.213C3-丙烯酰胺（13CH2=13CH13CONH2）标准品（纯度>98%）。3.3标准溶液的配制3.3.1丙烯酰胺标准溶液的配制3.3.1.1丙烯酰胺标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取丙烯酰胺标准品，用甲醇溶解并定容，使丙烯酰胺浓度为1000mg/L，置﹣20℃冰箱中保存。3.3.1.2丙烯酰胺中间溶液（100mg/L）：移取丙烯酰胺标准储备溶液1mL，加甲醇稀释至10mL，使丙烯酰胺浓度为100mg/L，置﹣20℃冰箱中保存。3.3.1.3丙烯酰胺工作溶液Ⅰ（10mg/L）：移取丙烯酰胺中间溶液1mL，用0.1%甲酸溶液稀释至GB5009.204—2014210mL，使丙烯酰胺浓度为10mg/L。临用时配制。3.3.1.4丙烯酰胺工作溶液Ⅱ（1mg/L）：移取丙烯酰胺工作溶液Ⅰ1mL，用0.1%甲酸溶液稀释至10mL,，使丙烯酰胺浓度为1mg/L。临用时配制。3.3.213C3-丙烯酰胺内标溶液3.3.2.113C3-丙烯酰胺内标储备溶液（1000mg/L）：准确称取13C3-丙烯酰胺标准品，用甲醇溶解并定容，使13C3-丙烯酰胺浓度为1000mg/L，置﹣20℃冰箱保存。3.3.2.2内标工作溶液（10mg/L）：移取内标...
