中华人民共和国国家标准GB21703—2010食品安全国家标准乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定NationalfoodsafetystandardDeterminationofbenzoicacidandsorbicacidinmilkandmilkproducts中华人民共和国卫生部发布2010-03-26发布2010-06-01实施GB21703—2010I前言本标准修改采用国际乳业联合会标准IDF139:1987Milk,driedmilk,yogurtandotherfermentedmilks-Determinationofbenzoicandsorbicacid。本标准中附录A为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:——GB/T21703-2008。GB21703—20101食品安全国家标准乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定1范围本标准规定了乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸含量的测定方法。本标准适用于乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸含量的测定。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3原理去除试样中的脂肪和蛋白质,甲醇稀释,过滤后,采用反相液相色谱法分离测定。4试剂和材料除非另有规定,本方法所使用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇(CH3OH):色谱纯。4.2亚铁氰化钾溶液(92g/L):称取亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]106g,用水溶解于1000mL容量瓶中,定容到刻度后混匀。4.3乙酸锌溶液(183g/L):称取乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]219g,加入32mL乙酸,用水溶解于1000mL容量瓶中,定容到刻度后混匀。4.4磷酸盐缓冲液(pH=6.7):分别称取2.5g磷酸二氢钾(KH2PO4)和2.5g磷酸氢二钾(K2HPO4·3H2O)于1000mL容量瓶中,用水定容到刻度后混匀,用滤膜(4.9)过滤后备用。4.5氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称量4g氢氧化钠(NaOH),用水溶解于1000mL容量瓶中,定容到刻度后混匀。4.6硫酸溶液(0.5mol/L):移取30mL的浓硫酸(H2SO4)到500mL水中,边搅拌边缓慢加入,冷却到室温后转移到1000mL容量瓶,定容到刻度后混匀。4.7甲醇水溶液:体积分数为50%。4.8标准溶液4.8.1苯甲酸和山梨酸标准贮备液:每毫升含苯甲酸、山梨酸各500μg。准确称取苯甲酸、山梨酸标准品各50.0mg,分别置于100mL容量瓶中,用甲醇(4.1)溶解,并稀释至刻度。摇匀后,冷藏于冰箱中,有效期2个月。GB21703—201024.8.2苯甲酸和山梨酸的混合标准工作液:每毫升含苯甲酸、山梨酸各10μg。分别吸取苯甲酸和山梨酸的标准贮备液(4.8.1)各5mL,至250mL的容量瓶中,用甲醇水溶液(4...