中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5168—2019出口动物源食品中羟甲烯龙的测定液相色谱-质谱/质谱法Determinationofoxymetholoneinanimal-originfoodstuffsforexport—LC-MS/MSmethod2019-10-25发布2020-05-01实施中华人民共和国海关总署发布ICS67.050C53ISN/T5168—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国武汉海关、武汉食品化妆品检验所、中华人民共和国南京海关。本标准主要起草人：王鹏、杨永、赵晓亚、王晗、丁涛、王振华、叶诚、罗静。1SN/T5168—2019出口动物源食品中羟甲烯龙的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口动物源食品中羟甲烯龙残留量的液相色谱-质谱/质谱的测定方法。本标准适用于猪肉、牛肉、羊肉、牛奶和鸡蛋中羟甲烯龙残留量的测定，其他食品也可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样经均质酶解、乙醚提取、液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）。4.2甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1）：色谱纯。4.3乙醚（C2H5OH5C2，CAS号：60-29-7）。4.4乙酸（CH3COOH，CAS号：64-19-7）。4.5三水合乙酸钠（CH3COONa·3H2O，CAS号：6131-90-4）。4.6碳酸钠（Na2CO3，CAS号：497-19-8）。4.7氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）。4.8无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。4.9β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶溶液（β-Glucuronidase/arylsulfatase）：β-葡萄糖醛酸酶活力>100000units/mL，芳基硫酸酯酶活力＜20000units/mL。4.10羟甲烯龙标准物质（oxymetholone，C21H32O3，CAS号：434-07-1）：纯度大于等于98%。4.110.2mol/L乙酸钠溶液：称取13.6g三水合乙酸钠（4.5），溶解于500mL水中，用适量乙酸（4.4）调节pH至5.2。4.12饱和碳酸钠溶液：称取约40g碳酸钠（4.6），溶解于100mL水中，得到饱和碳酸钠溶液。4.130.1%甲酸甲醇溶液：移取1.0mL甲酸（4.1），用甲醇（4.2）定容至1000mL，混匀。4.140.1%甲酸水溶液：移取1.0mL甲酸（4.1），用水定容至1000mL，混匀。4.150.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水溶液（30:70，v/v）：量...
