犐犆犛６７．０５０犆５３中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜５１４９—２０１９出口动物源食品中卡麦角林残留量的测定液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪犫犲狉犵狅犾犻狀犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犲狓狆狅狉狋犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１９１０２５发布２０２００５０１实施中华人民共和国海关总署发布前言本标准依据ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国石家庄海关。本标准主要起草人：马育松、李玮、刘蓓蕾、王敬、陈瑞春、郭春海、艾连峰、张海超。Ⅰ犛犖／犜５１４９—２０１９出口动物源食品中卡麦角林残留量的测定液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了出口动物源食品中卡麦角林液相色谱质谱／质谱检测方法。本标准适用于鸡肉、猪肉、牛肉、牛脂肪、牛肝及牛奶等动物源食品中卡麦角林残留量的检测。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３原理采用乙腈提取样品中的卡麦角林，用乙腈饱和的正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化，液相色谱质谱／质谱仪测定，内标法定量。４试剂和材料除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１乙腈：高效液相色谱级。４．２正己烷：高效液相色谱级。４．３甲醇：高效液相色谱级。４．４甲酸：高效液相色谱级。４．５无水硫酸钠。４．６０．１％甲酸：准确量取１．０ｍＬ甲酸（４．４）溶于１Ｌ水中。４．７０．１％甲酸水乙腈溶液（９＋１，ｖ／ｖ）：量取９０ｍＬ０．１％甲酸水溶液（４．６）和１０ｍＬ乙腈，混匀。４．８乙腈饱和的正己烷溶液：２０ｍＬ乙腈中加入１００ｍＬ正己烷，充分振荡后，静置分层，取上层正己烷层备用。４．９卡麦角林（Ｃａｂｅｒｇｏｌｉｎｅ，ＣＡＳ：８１４０９９０７，分子式：Ｃ２６Ｈ３７Ｎ５Ｏ２）：纯度大于９９．０％。４．１０卡麦角林Ｄ５：纯度大于９９．０％。４．１１标准储备溶液（１００μｇ／ｍＬ）：精确称取卡麦角林标准品１０ｍｇ（精...
