中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5171—2019出口植物源性食品中去甲乌药碱的测定液相色谱-质谱/质谱法Determinationofhigenamineinplant-originfoodstuffsforexport—LC-MS/MSmethod2019-10-25发布2020-05-01实施中华人民共和国海关总署发布ICS67.050C53ISN/T5171—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国武汉海关、湖北省体育科学研究所、湖北省食品质量安全监督检验研究院、中华人民共和国南京海关。本标准主要起草人：王晗、赵晓亚、汤一铸、王鹏、张莉、高玲、叶诚、罗静、王振华。1SN/T5171—2019出口植物源性食品中去甲乌药碱的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口植物源食品中去甲乌药碱残留量的液相色谱-质谱/质谱的测定方法。本标准适用于白菜、火龙果、橙子、花生、辣椒、川芎中去甲乌药碱残留量的测定，其他食品也可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样加入0.5%甲酸乙醇溶液提取，提取液经分散固相萃取法净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）。4.2乙醇（C2H5OH，CAS号：64-17-5）：色谱纯。4.3甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1）：色谱纯。4.4乙酸铵（CH3COONH4，CAS号：631-61-8）。4.5无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。4.6去甲乌药碱标准物质（C16H17NO3，CAS号：5843-65-2）：纯度大于等于99%。4.7非诺特罗标准物质（C17H21NO4，CAS号：13392-18-2）：纯度大于等于99%。4.80.5%甲酸乙醇溶液：移取1.0mL甲酸（4.1），用乙醇（4.2）定容至200mL，混匀。4.90.1%甲酸甲醇溶液：移取1.0mL甲酸（4.1），用甲醇（4.3）定容至1000mL，混匀。4.100.1%甲酸-0.5mmol/L乙酸铵水溶液：称取0.0385g乙酸铵（4.4），用水溶解，向其中加入1.0mL甲酸（4.1），定容至1000mL，混匀。4.11去甲乌药碱标准储备液：称取适量去甲乌药碱标准物质（4.6）（精确至0.0001g），用甲醇（4.3）溶解，配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，于-18℃以下避光保存。4.12非诺特罗标准...
