犐犆犛７１．０４０．４０犅４０中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜５１１８—２０１９进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留测定液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲犾犪犿犻狀犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犾犻狏犲犪狀犻犿犪犾犪狀犱犳犲犲犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１９０９０３发布２０２００３０１实施中华人民共和国海关总署发布前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆海关、中华人民共和国南京海关。本标准主要起草人：夏明星、李光满、陈宗祥、王凯民、吴杰、唐柏彬、王昱、胡硕、李应国。Ⅰ犛犖／犜５１１８—２０１９进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留测定液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留量液相色谱质谱／质谱检测方法。本标准适用于进出口食用动物（如猪、牛、羊、兔、鸡、鸭）血液、尿液以及动物饲料中三聚氰胺的测定和确证。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ１４６９９．１饲料采样ＧＢ／Ｔ２０１９５动物饲料试样的制备３方法提要试样经酸性甲醇水溶液超声提取后，经混合阳离子固相萃取柱净化，液相色谱质谱／质谱法检测和确证，内标法定量。４试剂材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１甲醇：高效液相色谱级。４．２乙腈：高效液相色谱级。４．３乙酸：高效液相色谱级。４．４乙酸铵４．５５０％甲醇水溶液（５＋５，Ｖ／Ｖ）：量取５００ｍＬ甲醇和５００ｍＬ水，混匀。４．６９５％乙腈水溶液：取５０ｍＬ水与９５０ｍＬ乙腈混匀。４．７５％乙酸溶液：取５ｍＬ乙酸溶于９５ｍＬ水中。４．８５％氨水甲醇：取５ｍＬ氨水溶于９５ｍＬ甲醇中。４．９酸性甲醇提取液：９９０ｍＬ５０％甲醇水溶液（４．５）中加１０ｍＬ乙酸混匀。４．１０５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵溶液：称取０．３８５ｇ乙酸铵溶于１０００ｍＬ水中。４．１１标准物质：三聚氰胺（Ｍｅｌａ...
