中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5167—2019出口动物源食品中氢氯噻嗪等10种利尿剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determinationof10diureticresiduesincludinghydrochlorothiazideetalinanimal-originfoodstuffsforexport—LC-MS/MSmethod2019-10-25发布2020-05-01实施中华人民共和国海关总署发布ICS67.050C53ISN/T5167—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国武汉海关、湖北省食品质量安全监督检验研究院。本标准主要起草人：赵晓亚、范志勇、叶诚、王鹏、尚吟竹、王晗、罗静、王振华、付晓芳、李晶。1SN/T5167—2019出口动物源食品中氢氯噻嗪等10种利尿剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口动物源食品中氢氯噻嗪、氯噻嗪、氨苯喋啶、丙磺舒、氯噻酮、乙酰唑胺、呋塞米、精磺胺、螺内酯、坎利酮残留量的液相色谱-质谱/质谱的测定方法。本标准适用于猪肉、牛肉、羊肉、牛奶和鸡蛋中氢氯噻嗪、氯噻嗪、氨苯喋啶、丙磺舒、氯噻酮、乙酰唑胺、呋塞米、精磺胺、螺内酯、坎利酮残留量的测定，其他食品也可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样经均质处理后，称取适量加入磷酸二氢钾，用乙腈提取，经分散固相萃取方法净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）。4.2甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1）：色谱纯。4.3乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）：色谱纯。4.4磷酸二氢钾（KH2PO4，CAS号：7778-77-0）。4.5无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。4.60.1%甲酸甲醇溶液：准确移取1.0mL甲酸（4.1），用甲醇（4.2）定容至1000mL。4.7水-0.1%甲酸甲醇溶液（70：30，v/v）：移取30mL0.1%甲酸甲醇溶液（4.6）和70mL水，混匀。4.8标准物质：坎利酮、螺内酯、氢氯噻嗪、氯噻嗪、乙酰唑胺、呋塞米、精磺胺、丙磺舒、氨苯喋啶和氯噻酮标准物质的纯度均≥98%，标准物质的化合物信息参见附录A。4.9标准储备液：称取适量标准物质（4.8）（精确至0.00001g），分别用甲醇（4.2）溶解，配制成浓度为0.5mg/mL标准储备液，于-18...
