犐犆犛７１．０４０犅４６������������������犛犖／犜５１１６—２０１９�������、������、�����������／���犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪犾犪犮犺犻狋犲犵狉犲犲狀犪狀犱犮狉狔狊狋犪犾狏犻狅犾犲狋狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犲犱犻犫犾犲犪犻狀犿犪犾狊犪狀犱犳犲犲犱狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿狋犺狅犱２０１９０９０３��２０２００３０１���������������前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海海关、中华人民共和国南京海关、中华人民共和国北京海关。本标准主要起草人：赵善贞、张晓燕、崔凤云、霍忆慧、姜珊、李静静、程甲、宋蓉蓉、伊雄海、邓晓军、郭德华。Ⅰ犛犖／犜５１１６—２０１９进出口食用动物、饲料孔雀石绿、结晶紫测定液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了进出口食用动物和饲料中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐色孔雀石绿、隐色结晶紫的液相色谱质谱／质谱测定方法。本标准适用于鱼、虾、蟹、贝、鱼粉、植物源性饲料、浓缩饲料、配合饲料、饲料添加剂、精料补充料中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫的测定。２规范性引用文件下列文件对于文本件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法。３方法提要试样中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫残留用乙腈提取，中性氧化铝和阳离子交换固相萃取柱净化，液相色谱质谱／质谱仪检测，内标法定量。４试剂材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水，符合ＧＢ／Ｔ６６８２要求。４．１乙腈：色谱级。４．２甲醇：色谱级。４．３二氯甲烷：色谱级。４．４甲酸：色谱级。４．５乙酸铵：色谱级。４．６盐酸羟胺。４．７对甲苯磺酸。４．８氨水：２５～２８％。４．９中性氧化铝柱：１ｇ／３ｍＬ，使用前用５ｍＬ乙腈活化。４．１０阳离子交换柱：６０ｍｇ／３ｍＬ，使用前用３ｍＬ甲醇，３ｍＬ２％甲酸溶液活化。４．１１０．２５ｇ／ｍＬ盐酸羟胺溶液：称取２５ｇ盐酸羟胺，用水溶解并定容至１００ｍＬ。４．１２１ｍｏｌ／Ｌ对甲苯磺酸溶液：称取１７．２ｇ对甲苯磺酸，用水溶...
