GBT 2795-2008 冻兔肉中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定方法 气相色谱质谱法.pdf

GB/T2795-2008冻兔肉中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定方法气相色谱/质谱法1范围本标准规定了冻兔肉中41种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量气相色谱/质谱的测定方法。本标准适用于冻兔肉中a-666、P666、林丹、8666、0，p-滴滴滴、p,p-滴滴伊、p,p-滴滴涕、0，p滴滴涕、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、氯丹、四氯硝基苯、五氯硝基苯、硫丹、硫丹、硫丹硫酸盐、六氯苯、甲氧滴滴涕、氯菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、S-氰戊菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、氯氰菊酯、胺菊酯、三氟氯氰菊酯、醚菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、苯醚菊酯、生物苄夫菊酯、乙酯杀螨醇、三氯杀螨醇、三氯杀螨砜、氯杀螨、杀螨特、溴螨酯41种农药残留量的测定。2原理试样用环己烷+乙酸乙酯混合溶剂均质提取，提取液浓缩后经凝胶渗透色谱和固相萃取净化，浓缩，气相色谱-质谱仪检测，外标法定量。3试剂和材料所有试剂除另有说明外，均为色谱纯，水为二次蒸馏水。3.1乙腈。3.2环已烷。3.3乙酸乙酯。3.4环己烷+乙酸乙酯混合溶剂(1+1，体积比)。3.5正己烷。3.6正己烷饱和的乙腈：向100mL乙腈中加入100mL正己烷，充分振摇后，静置分层，取下层乙腈备用。3.7甲苯。3.8丙酮。3.9无水硫酸钠，分析纯：用前在650灼烧4h,储存于干燥器中，冷却后备用。3.10中性氧化铝固相萃取小柱，500mg,3mL或相当者：用前使用2mL正己烷饱和的乙腈话化。3.11农药标准物质：纯度95%。3.12标准储备溶液。3.13准确称取10mg(精确至0.1mg)各农药标准物，分别置于10mL容量瓶中，用甲苯溶解并定容至刻度。3.14混合标准溶液按照农药的性质和保留时间，将41种农药按照附录A中表A.1所规定的浓度分成四组，用甲苯配制成混合标准溶液。混合标准溶液避光4保存，可使用1个月。3.15基质混合标准工作溶液按照附录A中表A.1所规定的浓度，分别取四组混合标准溶液0、0.05、0.10、0.25、0.5mL,加样品空白基质提取液并定容至1.0mL,混匀，配成四组基质混合标准工作溶液，用于绘制标准工作曲线。基质混合标准工作溶液使用前配制。1