ICS67.180.10X31中华人民共和国国家标准GB/T18932.10-2002蜂蜜中澳蜻醋、4,4'--澳二苯甲酮残留量的测定方法气相色谱/质谱法Methodforthedeterminationofbromopropylateand4,4'-dibromobenzophenoneresiduesinhoney-Gaschromatography/massspectrometry2002一12一30发布2003一06一01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布GB/T18932.10-2002Hii吕GB/T18932-2002分为12个部分,本部分为第10部分。GB/T18932的本部分遵循GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的编写规则。本部分的附录A、附录B、附录C为资料性附录。本部分由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出。本部分由中华全国供销合作总社归口。本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本部分主要起草人:庞国芳、刘永明、林忠本部分系首次发布的国家标准GB/T18932.10-2002蜂蜜中嗅蜡醋、4,4'-=澳二苯甲酮残留量的测定方法气相色谱/质谱法范围GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中澳蜻醋,4,4‘一二澳二苯甲酮残留量气相色谱/质谱测定及质谱确证方法。本部分适用于蜂蜜中澳蜻醋,4,4'-=.澳二苯甲酮残留量的测定。本部分的方法检出限:浪蜡醋为。.012mg/kg;4,4'-=澳二苯甲酮为。.040mg/kg,2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GB/T6379-1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(neqISO5725:1981)GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)3原理试样中残留的澳蜡醋和4,4'--溪二苯甲酮用甲醇十水提取,经过OasisHLB固相萃取柱或相当者萃取净化后,用气相色谱/质谱仪选择离子检测方式直接测定,外标法定量。必要时,用多离子检测方式确证。4试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682-1992规定的一级水。4.1甲醇:一级色谱纯4.2正己烷:重蒸馏。4.3甲醇+水(8十7):将80mL的甲醇与70mL的水混合。4.4OasisHLB固相萃取柱或相当者:3mL,60mg。使用前,用3mL甲醇活化和3ml水平衡萃取柱。4.5标准物质:澳蜻醋纯度)98.5%;4,4,一二浪二苯甲酮纯度)97%a4.6标准溶液:分别准确称取适量的澳蜡酷,4.4,一二澳二苯甲酮标准物质(4.5),用正己烷溶解...