中华人民共和国国家标准GB5009.189—2016食品安全国家标准食品中米酵菌酸的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.189—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T5009.189—2003《银耳中米酵菌酸的测定》。本标准与GB/T5009.189—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中米酵菌酸的测定”;———修改了适用范围;———修改了试样制备,增加了固相萃取;———增加了高效液相色谱条件;———增加了附录A;———规定了方法检出限和定量限;———删除了薄层色谱法。GB5009.189—20161食品安全国家标准食品中米酵菌酸的测定1范围本标准规定了银耳及其制品、酵米面及其制品等食品中米酵菌酸的测定方法。本标准适用于银耳及其制品、酵米面及其制品等食品中米酵菌酸的测定。2原理试样经提取、净化、浓缩及过滤后,经高效液相色谱仪分析,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.2冰乙酸(CH3COOH)。3.1.3氨水(NH3·H2O)。3.1.4甲酸(CH2O2)。3.1.5盐酸(HCl)。3.1.6磷酸(H3PO4)。3.1.7碳酸氢钠(NaHCO3)。3.1.8石油醚(C5H12O2):沸程30℃~60℃。3.1.9无水乙醚(C4H10O)。3.1.10三氯甲烷(CHCl3)。3.2试剂配制3.2.1磷酸溶液(45.4%):量取45.4mL磷酸于100mL容量瓶中,用水稀释定容至刻度。3.2.2碳酸氢钠溶液(40g/L):称取40g碳酸氢钠加水溶解,转移至1000mL容量瓶中定容至刻度。3.2.3盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸于100mL容量瓶中,用水稀释定容至刻度。3.2.4甲醇-氨水溶液:量取80mL甲醇,加入1.0mL氨水,加水定容到100mL,混匀。3.2.5甲酸-甲醇溶液(2%):吸取2.0mL甲酸于100mL容量瓶中,用甲醇稀释定容至刻度。3.3材料固相萃取柱:阴离子交换柱(60mg/3mL)或等效品,临用前依次加5.0mL甲醇和5.0mL水活化,保持柱体湿润。GB5009.189—201623.4标准品米酵菌酸(C28H38O7,CAS号:11076-19-0):纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.5标准溶液配制3.5.1米酵菌酸标准储备液(0.1mg/mL):准确称取米酵菌酸标准品1mg(精确至0.01mg),用甲醇溶解,转移至10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。置于2℃~8℃冰箱中避光保存,有效期为6个月。3.5.2米酵菌酸标准系列工作液:分别吸取米酵菌酸标准储备液用甲醇稀释定容,配制成米酵菌酸浓度分别为0.3μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL...
