ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GBGB23200.44—2016代替SN0353—1995食品安全国家标准粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法Nationalfoodsafetystandards—Determinationofcarbondisulfide、carbontetrachlorideandethylenedibromideresiduesincereals2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.44—2016I前言本标准代替SN0355-95《出口粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量检验方法》。本标准与SN0355-95相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“出口粮谷”改为“粮谷”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN0353-95。GB23200.44—20161食品安全国家标准粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法1范围本标准规定了粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量检验的制样和气相色谱测定方法。本标准适用于玉米中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检验，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样在蒸馏提取器中与异辛烷和硫酸溶液加热共沸。二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷与异辛烷、水蒸气一起蒸出，经冷却，在蒸馏提取器的收集管中将异辛烷提取液与水分离。提取液经脱水后定容。用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料4.1试剂4.1.1蒸馏水：用前煮沸20min，冷却备用。取300ml蒸馏水置于蒸馏提取器（见下图）的烧瓶内，加入15ml异辛烷，按提取步骤（7.1）操作。在规定的色谱条件下，取异辛烷提取液1ul进行色谱测定，应无异辛烷以外的色谱峰。4.1.2异辛烷（C8H18）：分析纯，在与测定相同的色谱条件下，进样1ul进行色谱测定，应无异辛烷以外的色谱峰。注：异辛烷的纯化：在1000ml烧瓶内加入500ml异辛烷，再加入金属钠片5-10g，接上磨口冷凝器，回流6-8h，然后用全玻璃蒸馏器蒸馏，收集97.5-99.5℃之间的馏分。4.1.3无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中。4.1.4浓硫酸（H2SO...
