ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GBGB23200.96—2016代替SN/T0213.1—2011食品安全国家标准蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofchlordimeformanditsmetaboliteresiduesinhoneyLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.96—2016I前言本标准代替SN/T0213.1-2011《出口蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱—质谱/质谱法》。本标准与SN/T0213.1-2011相比,主要变化如下:—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式;—标准名称“出口蜂蜜”改为“蜂蜜”;—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—SN/T0213.3-1993—SN/T0213.1-2011。GB23200.96—20161食品安全国家标准蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了蜂蜜中中杀虫脒及其代谢物(4-氯邻甲苯胺)的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于蜂蜜(洋槐蜜、荆条蜜、蜂巢蜜、杂花蜜、野蜂蜜等)中杀虫脒及其代谢物(4-氯邻甲苯胺)残留量的液相色谱-质谱/质谱测定和确证,其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用氢氧化钠水溶液稀释溶解,经HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。4试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈(CH3CN),高效液相色谱纯。4.1.2甲醇(CH3OH),高效液相色谱纯。4.1.3氢氧化钠(NaOH)。4.1.4硫酸(H2SO4)。4.1.5甲酸(HCOOH),纯度≥99%。4.2溶液配制4.2.10.02mol/L氢氧化钠溶液:溶解800mg氢氧化钠于1L水中,使用期为1个月。4.2.21mol/L硫酸溶液:于适量水中缓慢移入54.3mL浓硫酸,边溶解边搅拌,用水稀释至1L,使用期为3个月。4.2.310mmol/L硫酸溶液:于适量水中缓慢移入10mL1mol/L硫酸,边溶解边搅拌,用水稀释至1L,使用期为1个月。4.2.4乙腈水溶液:乙腈:水(3+7,V/V)。4.2....