中华人民共和国国家标准GB14883.4—2016食品安全国家标准食品中放射性物质钷-147的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB14883.4—2016Ⅰ前言本标准代替GB14883.4—1994《食品中放射性物质检验钷-147的测定》。本标准与GB14883.4—1994相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中放射性物质钷-147的测定”;———按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整;———删除附录A,将原附录A内容放置于正文相应条款中。GB14883.4—20161食品安全国家标准食品中放射性物质钷-147的测定1范围本标准适用于各类食品中钷-147(147Pm)的测定。2原理以钕和钐作为147Pm的载体,食品灰用硝酸和过氧化氢浸取,钷和其他稀土元素以草酸盐形式沉淀,然后吸附在涂有二-(2-乙基己基)磷酸的聚三氟氯乙烯(简称HDEHP-Kel-F)柱上。用纸上色层法将147Pm与其他稀土元素分离。用低本底β测量仪测量147Pm的β放射性。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1二-(2-乙基己基)磷酸(C16H35O4P):又名磷酸双异辛酯,化学纯。3.1.2正庚烷(C7H16)。3.1.3盐酸羟胺(NH2OH·HCl)。3.1.4无水乙酸钠(C2H3NaO2)。3.1.5铀试剂Ⅲ(C22H18As2N4O14S2)。3.1.6一氯乙酸(C2H3ClO2)。3.1.7铀试剂Ⅰ(C16H11AsN2Na2O11S2)。3.1.8硫氰酸铵(NH4SCN)。3.1.9丁酮(C4H8O)。3.1.10无水乙醇(C2H6O)。3.1.11六次甲基四胺(C6H12N4)。3.1.12硝酸(HNO3)。3.1.13磺基水杨酸(C7H6O6S·2H2O)。3.1.14抗坏血酸(C6H8O6)。3.1.152,4二硝基酚(C6H4N2O5)。3.2试剂配制3.2.1盐酸羟胺-乙酸钠缓冲液:向1L水中加入10g盐酸羟胺和9g无水乙酸钠,用硝酸调节溶液pH至1.5。3.2.2一氯乙酸缓冲液-铀试剂Ⅲ混合液:将1.00g铀试剂Ⅲ溶于120mL1mol/L氢氧化钠溶液中。以500mL水溶解100g一氯乙酸,将两者混合,用水稀释至1L。GB14883.4—201623.2.3淋洗液:加2.5g硫氰酸铵于300mL丁酮中,溶解后加入4mL水,不断搅拌下加入3mL浓硝酸。取上清液使用。3.2.4铀试剂Ⅰ显层剂:称取0.10g铀试剂Ⅰ,溶于35mL饱和六次甲基四胺水溶液,以无水乙醇稀释至100mL,混匀、澄清、过滤。使用时盛于容积约150mL的喷雾器中。3.3标准品147Pm标准溶液:放射性强度约为1×103衰变/(min·mL)。3.4标准溶液配制钕、钐标准溶液:准确称取光谱纯的氧化钕(Nd2O3)和氧化钐(Sm2O3)各1.0000g,溶于少量浓硝酸,用0.5mol/L硝酸配制成1L,此溶液为每毫升含Nd2O3和Sm2O3各1.0mg的...
