中华人民共和国国家标准GB14883.2—2016食品安全国家标准食品中放射性物质氢-3的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB14883.2—2016Ⅰ前言本标准代替GB14883.2—1994《食品中放射性物质检验氢-3的测定》。本标准与GB14883.2—1994相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中放射性物质氢-3的测定”;———按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整;———补充细化了分析和实验步骤。GB14883.2—20161食品安全国家标准食品中放射性物质氢-3的测定1范围本标准适用于各类食品中氢-3(3H)的测定。2原理鲜样经燃烧-氧化,使游离水和有机物中氢全部转化为水。收集的水纯化后以电解法浓集3H,用液体闪烁计数器测量3H的放射性。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1过硫酸钾(K2S2O8)。3.1.2过氧化钠(Na2O2)。3.1.3磷酸溶液:85%浓度,市售。3.1.42,5-二苯基唑[OC(C6H5)=NCH=CC6H5]:简称PPO,闪烁纯。3.1.51,4-双-2-(5-苯基唑)-苯([OC(C6H5)=CHN=C]2C6H4):简称POPOP,闪烁纯。3.1.6萘(C10H8)。3.1.71,4-二氧杂环己烷(C4H8O2)。3.1.8本底水:电导率小于2×10-6Ω·cm-1。本底水应取自3H活度浓度水平尽可能低的水,如(深)地下水。蒸馏取得水样,测定水中3H活度浓度(Bq/m3),并记录测定日期(t=0)。装在硼硅玻璃瓶中在黑暗中恒定温度保存。3.2试剂配制闪烁液:取6gPPO、0.3gPOPOP和100g萘,溶解于蒸馏纯化过的1,4-二氧杂环己烷(二氧六环)中并稀释至1L。保存在黑纸包好的棕色瓶中,避光备用。PPO和POPOP均为闪烁纯。也可使用市售已配好的商品闪烁液,但应尽量选用低毒性、高闪点溶解性好的安全高效产品。用户应检验替代的商品闪烁液的性能与最佳使用条件,以保证可接受性。3.3标准品标准3H水:已知准确3H活度,用本底水稀释后备用。4仪器和设备4.1液体闪烁计数器:本底计数率不大于60计数/min,3H计数效率不小于20%,宜在恒温条件操作。GB14883.2—201624.23H氧化燃烧装置:见图1。说明:1———燃烧室;2———氧化室;3———高温炉;4———热电偶;5———水接收瓶;6———冷凝管。图13H氧化燃烧装置4.33H电解浓集装置:见图2和图3。说明:1———电解池;2———固定架;3———冷却水管。图23H电解浓集装置GB14883.2—20163说明:1———橡皮塞;2———镍阴极;3———镍阳极;4———塑料环。图3电极5分析步骤5.1采样和预处理采样和预处理按GB14883.1规定进行。5.2样...
