中华人民共和国国家标准GB5009.92—2016食品安全国家标准食品中钙的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.92—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T5009.92—2003《食品中钙的测定》、GB5413.21—2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GB/T23375—2009《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》、GB/T14609—2008《粮油检验谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法》、GB/T14610—2008《粮油检验谷物及制品中钙的测定》、GB/T9695.13—2009《肉与肉制品钙含量测定》和NY82.19—1988《果汁测定方法钙和镁的测定》中钙的测定方法。本标准与GB/T5009.92—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中钙的测定”;———增加了微波消解、压力罐消解;———修改了火焰原子吸收光谱法和EDTA滴定法;———增加了电感耦合等离子体发射光谱法;———增加了电感耦合等离子体质谱法。GB5009.92—20161食品安全国家标准食品中钙的测定1范围本标准规定了食品中钙含量测定的火焰原子吸收光谱法、滴定法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于食品中钙含量的测定。第一法火焰原子吸收光谱法2原理试样经消解处理后,加入镧溶液作为释放剂,经原子吸收火焰原子化,在422.7nm处测定的吸光度值在一定浓度范围内与钙含量成正比,与标准系列比较定量。3试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂3.1.1硝酸(HNO3)。3.1.2高氯酸(HClO4)。3.1.3盐酸(HCl)。3.1.4氧化镧(La2O3)。3.2试剂配制3.2.1硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入950mL水,混匀。3.2.2硝酸溶液(1+1):量取500mL硝酸,与500mL水混合均匀。3.2.3盐酸溶液(1+1):量取500mL盐酸,与500mL水混合均匀。3.2.4镧溶液(20g/L):称取23.45g氧化镧,先用少量水湿润后再加入75mL盐酸溶液(1+1)溶解,转入1000mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀。3.3标准品碳酸钙(CaCO3,CAS号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液。3.4标准溶液的配制3.4.1钙标准储备液(1000mg/L):准确称取2.4963g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)GB5009.92—20162溶解,移入1000mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀。3.4.2钙标准中间液(100mg/L):准确吸取钙标准储备液(1000mg/L)10mL于100mL...