中华人民共和国国家标准GB5009.32—2016食品安全国家标准食品中9种抗氧化剂的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.32—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T5009.32—2003《油脂中没食子酸丙酯(PG)的测定》和GB/T23373—2009《食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与叔丁基对苯二酚(TBHQ)的测定》。本标准与GB/T5009.32—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中9种抗氧化剂的测定”;———增加了抗氧化剂的种类;———增加了方法的适用范围;———增加了液相色谱法、气相色谱法、液相色谱串联质谱法和气相色谱质谱联用法。GB5009.32—20161食品安全国家标准食品中9种抗氧化剂的测定1范围本标准规定了食品中没食子酸丙酯(PG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(Ionox-100)、没食子酸辛酯(OG)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、没食子酸十二酯(DG)9种抗氧化剂的5种测定方法———高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法、气相色谱质谱法、气相色谱法以及比色法。本标准液相色谱法适用于食品中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、BHT、Ionox-100、OG、DG的测定;液相色谱串联质谱法适用于食品中THBP、PG、OG、NDGA、DG的测定;气相色谱质谱法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ、Ionox-100的测定;气相色谱法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ的测定;比色法适用于油脂中PG的测定。第一法高效液相色谱法2原理油脂样品经有机溶剂溶解后,使用凝胶渗透色谱(GPC)净化;固体类食品样品用正己烷溶解,用乙腈提取,固相萃取柱净化。高效液相色谱法测定,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲酸(HCOOH)。3.1.2乙腈(CH3CN)。3.1.3甲醇(CH3OH)。3.1.4正己烷(C6H14):分析纯,重蒸。3.1.5乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3)。3.1.6环己烷(C6H12)。3.1.7氯化钠(NaCl):分析纯。3.1.8无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯,650℃灼烧4h,贮存于干燥器中,冷却后备用。3.2试剂配制3.2.1乙腈饱和的正己烷溶液:正己烷中加入乙腈至饱和。3.2.2正己烷饱和的乙腈溶液:乙腈中加入正己烷至饱和。GB5009.32—201623.2.3乙酸乙酯和环己烷混合溶液(1+1):取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀。3.2.4乙腈和甲醇混合溶液(2+1):取100mL乙腈和50mL甲醇混合。3.2.5饱和...
