中华人民共和国国家标准GB5009.256—2016食品安全国家标准食品中多种磷酸盐的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.256—20161食品安全国家标准食品中多种磷酸盐的测定1范围本标准规定了食品中多种磷酸盐的测定方法。本标准适用于食品中磷酸盐、焦磷酸盐、六偏磷酸盐、三偏磷酸盐、三聚磷酸盐的测定。2原理试样采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1氢氧化钠(NaOH)。3.1.2氢氧化钾(KOH)。3.1.3甲醇(CH3OH),色谱纯。3.2试剂配制3.2.1氢氧化钠溶液(10mmol/L):称取0.4g氢氧化钠,溶于水并稀释定容至1000mL。3.2.2氢氧化钠溶液(50mmol/L):称取2.0g氢氧化钠,溶于水并稀释定容至1000mL。3.3标准品3.3.1磷酸钠(Na3PO4)标准溶液(1000mg/L,水基体)。3.3.2焦磷酸钠(Na4P2O7)标准溶液(1000mg/L,水基体)。3.3.3六偏磷酸钠[(NaPO3)6]标准溶液(1000mg/L,水基体)。3.3.4三偏磷酸钠[(NaPO3)3]标准品:纯度≥98%。3.3.5三聚磷酸钠(Na5P3O10)标准品:纯度≥98%。3.4标准溶液配制3.4.1磷酸根标准中间(贮备)溶液(100mg/L):吸取磷酸钠标准溶液17.3mL于100mL容量瓶中,用10mmol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,此溶液每1L含磷酸根0.1g。3.4.2焦磷酸根标准贮备溶液(100mg/L):吸取焦磷酸钠标准溶液15.3mL于100mL容量瓶中,用10mmol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,此溶液每1L含焦磷酸根0.1g。3.4.3六偏磷酸根标准中间(贮备)溶液(100mg/L):吸取六偏磷酸钠标准溶液12.9mL于100mL容GB5009.256—20162量瓶中,用10mmol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,此溶液每1L含六偏磷酸根0.1g。3.4.4三偏磷酸根标准中间(贮备)溶液(1000mg/L):将三偏磷酸钠在103℃±2℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却至室温后,准确称取三偏磷酸钠标准品0.132g(精确至0.0001g),用10mmol/L氢氧化钠溶液稀释至100mL,此溶液每1L含三偏磷酸根1.0g。3.4.5三聚磷酸根标准贮备溶液(1000mg/L):将三聚磷酸钠在103℃±2℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却至室温后,准确称取三聚磷酸钠标准品0.148g(精确至0.0001g),用10mmol/L氢氧化钠溶液稀释至100mL,此溶液每1L含三聚磷酸根1.0g。3.4.6标准曲线工作溶液:吸取五种不同磷酸根标准贮备溶液,用10mmol/L氢氧化钠溶液稀释,制成系列标准溶液,五种不同磷酸根的标准溶液浓度见表1。表1五种不同...
