中华人民共和国国家标准GB14883.8—2016食品安全国家标准食品中放射性物质钚-239、钚-240的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB14883.8—2016Ⅰ前言本标准代替GB14883.8—1994《食品中放射性物质检验钚-239、钚-240的测定》。本标准与GB14883.8—1994相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中放射性物质钚-239、钚-240的测定”;———按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整;———梳理和调整了部分条款和公式的次序;———增加了“低本底α谱仪的准备”要求;———第二法中以三正辛胺代替原标准方法中的N235。GB14883.8—20161食品安全国家标准食品中放射性物质钚-239、钚-240的测定1范围本标准适用于各类食品中钚-239(239Pu)和钚-240(240Pu)总放射性浓度的测定。第一法离子交换法2原理硝酸和过氧化氢浸取食品灰,在7mol/L~8mol/L硝酸介质中,以[Pu(NO3)6]2-形式(Pu4+)定量吸附在阴离子交换树脂,用不同浓度盐酸和硝酸溶液淋洗除去常见α辐射体及常见阳离子杂质后,用0.36mol/L盐酸-0.01mol/L氢氟酸混合液解吸,电沉积法制源,在低本底α谱仪上测量239Pu(5.157MeV)和240Pu(5.168MeV)总浓度(以下称239+240Pu)。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1盐酸(HCl)。3.1.2氢氟酸(HF)。3.1.3硝酸(HNO3)。3.1.4硝酸铵(NH4NO3)。3.1.5盐酸羟胺(NH2OH·HCl)。3.1.6亚硝酸钠(NaNO2)。3.1.7氢氧化钠(NaOH)。3.1.8过氧化氢(H2O2)。3.2试剂配制3.2.1盐酸-氢氟酸混合液:将180mL1mol/L盐酸溶液倒入500mL容量瓶,加入20mL0.26mol/L氢氟酸溶液,并用水稀释至刻度。3.2.2盐酸-硝酸混合液:将333mL盐酸倒入500mL容量瓶,加入9.4mL硝酸,并用水稀释至刻度。3.2.3硝酸铵-硝酸混合液:按5体积0.1mol/L硝酸溶液和3体积0.4mol/L硝酸铵溶液混合而成。3.2.4硝酸溶液:1mol/L、3mol/L、7mol/L、7.5mol/L和10mol/L。3.2.5氢氧化钠溶液:6mol/L。3.2.62mol/L盐酸羟胺溶液:称取139g盐酸羟胺,溶于适量水中,加水稀释至1L。3.2.72mol/L亚硝酸钠溶液:称取138g亚硝酸钠,溶于适量水中,加水稀释至1L。GB14883.8—201623.2.8251×8型聚苯乙烯三甲胺强碱性阴离子交换树脂:180μm~250μm。将适量树脂倒入1L烧杯中,用水浸泡24h,倾去上层水。倒入10%氢氧化钠溶液,使溶液高出树脂约2cm,不时搅拌。约2h后倾出液体,水洗一次。倾去洗出液后倒入1mol/L盐酸溶液,使溶液高出树脂约2cm,...
