中华人民共和国国家标准GB5009.43—2016食品安全国家标准味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.43—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T5009.43—2003《味精卫生标准的分析方法》和GB/T8967—2007《谷氨酸钠(味精)》中谷氨酸钠含量测定方法。本标准与GB/T5009.43—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定”;———增加了高氯酸非水溶液滴定法;———修改了酸度计法的滴定终点。GB5009.43—20161食品安全国家标准味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定1范围本标准规定了味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定方法。本标准适用于味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定。第一法高氯酸非水溶液滴定法2原理在乙酸存在下,用高氯酸标准溶液滴定样品中的麸氨酸钠(谷氨酸钠),以电位突跃为依据判定滴定终点,或以α-萘酚苯基甲醇为指示剂,滴定样品溶液至绿色为其终点。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂3.1.1甲酸(CH2O2)。3.1.2乙酸(C2H4O2)。3.1.3α-萘酚苯基甲醇(C27H18O2)。3.2试剂配制α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(2g/L):称取0.1gα-萘酚苯基甲醇,用乙酸(3.1.2)溶解并稀释至50mL。3.3标准品高氯酸(HClO4)。3.4标准溶液配制高氯酸标准滴定溶液[c(HClO4)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定。4仪器和设备4.1自动电位滴定仪(精度±0.2mV),具备动态滴定模式或等量滴定模式,最小加液体积0.01mL,滴定管自带防扩散头。4.2非水相pH电极,采用Ag/AgCl为内参比电极;内参比电解液为2mol/L氯化锂乙醇溶液或GB5009.43—201620.4mol/L四乙基溴化铵乙二醇溶液。4.3磁力搅拌器。4.4分析天平:感量0.1mg。4.5超声清洗器。5分析步骤5.1试样制备称取研磨成细小颗粒的试样0.15g(精确至0.0001g)至100mL烧杯中,加甲酸(3.1.1)3mL,超声至完全溶解,再加乙酸(3.1.2)40mL,摇匀。5.2试样测定5.2.1电位滴定法测定5.2.1.1样品测定参考条件:a)样品测定采用动态滴定模式或等量滴定模式;b)试剂空白测定:采用等量滴定模式,最小加液体积为0.01mL。5.2.1.2测定终点评估方法:将盛有试液的烧杯置于磁力搅拌器上,插入电极和滴定管,使电极隔膜完全浸没到被滴定的溶液中,打开电极上部的密封塞,在合适的速度下搅拌,启动滴定方法,用高氯酸标准滴定溶液(3.4)进行滴定,以电位值(或pH)为纵坐标,以滴定时消耗高氯酸标准滴定溶液的体积为横坐标,仪器自动绘制...
