中华人民共和国国家标准GB5009.269—2016食品安全国家标准食品中滑石粉的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.269—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T21913—2008《食品中滑石粉的测定》。本标准与GB/T21913—2008相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中滑石粉的测定”;———增加了微波消化方法进行试样处理的内容。GB5009.269—20161食品安全国家标准食品中滑石粉的测定1范围本标准规定了食品中滑石粉测定的原子吸收光谱方法。本标准适用于食品中滑石粉的测定。2原理滑石粉主要成分是天然的水合硅酸镁(3MgO·4SiO2·H2O)。用硝酸+高氯酸(或硝酸+过氧化氢)消化试样,过滤,将滑石粉与其他含镁物质分离。滑石粉与氢氟酸反应生成溶于水的镁盐,原子吸收光谱法测定镁含量,根据镁含量计算滑石粉含量。3试剂和材料警告———氢氟酸剧毒,应注意安全防护,避免接触皮肤或吸入。除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂3.1.1硝酸(HNO3)。3.1.2盐酸(HCl)。3.1.3高氯酸(HClO4)。3.1.4过氧化氢(H2O2)。3.1.5氢氟酸(HF)。3.1.6氯化锶(SrCl2):优级纯。3.2试剂配制3.2.1混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)。3.2.2氯化锶溶液(15g/L):称取氯化锶15g,加入100mL水和45mL盐酸溶解,用水稀释定容至1000mL。3.3标准品氧化镁(MgO,CAS号:1309-48-4):纯度≥99.9%,或镁元素溶液标准物质。3.4标准溶液配制3.4.1镁元素标准贮备液将氧化镁在750℃条件下高温加热2h,冷却。称取氧化镁1.658g于烧杯中,加入50mL水和45mL盐酸溶解,用水定容至1000mL,混匀,其中镁元素浓度为1000mg/L。贮备液于4℃条件下GB5009.269—20162保存,保存期1年。3.4.2镁元素标准中间液准确吸取镁元素标准贮备液或镁元素溶液标准物质,用氯化锶溶液稀释,配制成100mg/L的镁元素标准中间液,于4℃条件下保存,保存期3个月。3.4.3镁元素标准工作液分别准确吸取0mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL、5mL镁元素标准中间液于100mL容量瓶中,用氯化锶溶液定容,配制成浓度为0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、4mg/L、5mg/L的镁元素标准工作液。4仪器和设备4.1火焰原子吸收分光光度计(配镁空心阴极灯或无极放电灯)。4.2天平:感量为0.1mg和0.01g。4.3微波消解仪(配聚四氟乙烯内罐)。4.4聚四氟乙烯坩埚:250mL,带盖。4.5可调温加热板。4.6粉碎机。4.7研钵。5分析步骤5.1试样制备5.1.1挂面、腐竹等干试样,用粉碎机粉碎,混匀,装入...
