中华人民共和国国家标准GB5009.190—2014食品安全国家标准食品中指示性多氯联苯含量的测定2014-12-01发布2015-05-01实施GB5009.190—2014I前言本标准代替GB/T5009.190—2006《食品中指示性多氯联苯含量的测定》和GB/T22331—2008《水产品中多氯联苯残留量的测定气相色谱法》。本标准与GB/T5009.190—2006相比，主要变化如下：——修改了标准格式。GB5009.190—20141食品安全国家标准食品中指示性多氯联苯含量的测定1范围本标准第一法规定了食品中多氯联苯（polychlorinatedbiphenyls，PCBs）包括全球环境监测系统/食品规划中规定的指示性PCBs（PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180）及PCB18、PCB33、PCB44、PCB70、PCB105、PCB128、PCB170、PCB187、PCB194、PCB195、PCB199和PCB206含量的测定方法，第二法规定了PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180的测定方法。本标准适用于鱼类、贝类、蛋类、肉类、奶类及其制品等动物性食品和油脂类试样中指示性PCBs的测定。第一法稳定性同位素稀释的气相色谱-质谱法2原理应用稳定性同位素稀释技术，在试样中加入13C12标记的PCBs作为定量标准，经过索氏提取后的试样溶液经柱色谱层析净化、分离，浓缩后加入回收内标，使用气相色谱-低分辨质谱联用仪，以四极杆质谱选择离子监测（SIM）或离子阱串联质谱多反应监测（MRM）模式进行分析，内标法定量。3试剂和材料3.1试剂3.1.1正己烷（C6H14）：农残级。3.1.2二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。3.1.3丙酮（C3H6O）：农残级。3.1.4甲醇（CH3OH）：农残级。3.1.5异辛烷（C8H18）：农残级。3.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。将市售无水硫酸钠装入玻璃色谱柱，依次用正己烷和二氯甲烷淋洗两次，每次使用的溶剂体积约为无水硫酸钠体积的两倍。淋洗后，将无水硫酸钠转移至烧瓶中，在50℃下烘烤至干，然后在225°C烘烤8h～12h，冷却后干燥器中保存。3.1.7硫酸（H2SO4）：含量95%~98%，优级纯。3.1.8氢氧化钠（NaOH）：优级纯。3.1.9硝酸银（AgNO3）：优级纯。GB5009.190—201423.1.10色谱用硅胶（75μm~250μm）：将市售硅胶装入玻璃色谱柱中，依次用正己烷和二氯甲烷淋洗两次，每次使用的溶剂体积约为硅胶体积的两倍。淋洗后，将硅胶转移到烧瓶中，以铝箔盖住瓶口置于烘箱中50℃烘烤至干，然后升温至180℃烘烤8h～12h，冷却后装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。3.1.1144%酸化硅胶：称取活化好的硅胶100g，逐滴加入78.6g硫酸，振摇至无块状...
