中华人民共和国国家标准GB5009.150—2016食品安全国家标准食品中红曲色素的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.150—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T5009.150—2003《食品中红曲色素的测定》。本标准与GB/T5009.150—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中红曲色素的测定”;———增加了高效液相色谱法测定红曲色素,可准确定量;———扩大了方法的适用范围;———改进了样品前处理分析方法;———删除了薄层色谱法。GB5009.150—20161食品安全国家标准食品中红曲色素的测定1范围本标准规定了食品中红曲红素、红曲素、红曲红胺的测定方法。本标准适用于风味发酵乳、果酱、腐乳、干杏仁、糖果、方便面制品、糕点、饼干、熟肉制品、酱油、果蔬菜汁饮料、固体饮料、配制酒、果冻、薯片中3种红曲色素的测定。2原理试样用无水乙醇或80%乙醇提取后,经固相萃取柱净化,采用液相色谱检测,以保留时间定性,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.2无水乙醇(CH3CH2OH):色谱纯。3.1.3冰乙酸(CH3COOH)。3.1.4乙酸铵(CH3COONH4)。3.2试剂配制3.2.1乙酸-乙酸铵溶液(pH=5):准确称取0.77g乙酸铵置于1L容量瓶内,加900mL水溶解,用冰乙酸调节pH=5.0,加水定容至1L,混匀,经0.45μm微孔滤膜过滤后使用。3.2.2甲醇溶液(20%):量取甲醇20mL,加水稀释并定容至100mL,混匀。3.2.3甲醇溶液(40%):量取甲醇40mL,加水稀释并定容至100mL,混匀。3.2.4乙醇溶液(80%):量取乙醇800mL,加水稀释并定容至1L,混匀。3.3标准品3.3.1红曲红素标准品(C23H26O5,CAS号:874807-57-5),纯度≥99.0%。3.3.2红曲素标准品(C21H26O5,CAS号:21516-68-7),纯度≥97.0%。3.3.3红曲红胺标准品(C23H27NO4,CAS号:126631-93-4),纯度≥99.0%。3.4标准溶液配制3.4.1红曲红素、红曲素、红曲红胺混合标准储备溶液:分别准确(精确至0.01mg)称取红曲红素0.25g、红曲素2.5mg、红曲红胺5.0mg于50mL小烧杯中,加甲醇溶解,用甲醇转移到50mL容量瓶GB5009.150—20162中,定容,混匀,于4℃保存,其中红曲红素质量浓度为5000μg/mL、红曲素为50μg/mL、红曲红胺为100μg/mL。3.4.2红曲红素、红曲素、红曲红胺混合标准曲线工作液:分别吸取混合标准储备溶液0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于25mL容量瓶中,用甲醇溶液定容至刻度,混匀,于4...
