中华人民共和国国家标准GB5009.36—2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.36—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T5009.36—2003《粮食卫生标准的分析方法》的4.4氰化物、GB/T5009.48—2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》的4.7氰化物和GB/T8538—2008《饮用天然矿泉水检验方法》的4.45氰化物。GB5009.36—20161食品安全国家标准食品中氰化物的测定1范围本标准规定了食品中氰化物的检测方法。本标准第一法适用于蒸馏酒及其配制酒、木薯、包装饮用水、矿泉水中氰化物的检测,第二法和第三法适用于蒸馏酒及其配制酒、粮食、木薯、包装饮用水、矿泉水中氰化物的检测。第一法分光光度法2原理木薯粉、包装饮用水和矿泉水中的氰化物在酸性条件下蒸馏出的氰氢酸用氢氧化钠溶液吸收,在pH=7.0条件下,馏出液用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮作用,生成蓝色染料,与标准系列比较定量。蒸馏酒及其配制酒在碱性条件下加热除去高沸点有机物,然后在pH=7.0条件下,用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮作用,生成蓝色染料,与标准系列比较定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。3.1试剂3.1.1甲基橙(C14H14O3N3SNa):指示剂。3.1.2酚酞(C20H14O4):指示剂。3.1.3酒石酸(C4H6O6)。3.1.4氢氧化钠(NaOH)。3.1.5磷酸二氢钾(KH2PO4)。3.1.6磷酸氢二钠(Na2HPO4)。3.1.7乙酸(C2H4O2)。3.1.8异烟酸(C6H5O2N)。3.1.9吡唑啉酮(C10H10N2O)。3.1.10氯胺T(C7H7SO2NClNa·3H2O):保存于干燥器中。3.1.11无水乙醇(C2H6O)。3.1.12乙酸锌(C4H6O4Zn)。3.2试剂配制3.2.1甲基橙指示剂(0.5g/L):称取50mg甲基橙,溶于水中,并稀释至100mL。GB5009.36—201623.2.2氢氧化钠溶液(20g/L):称取2g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至100mL。3.2.3氢氧化钠溶液(10g/L):称取1g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至100mL。3.2.4乙酸锌溶液(100g/L):称取10g乙酸锌,溶于水中,并稀释至100mL。3.2.5氢氧化钠溶液(2g/L):量取10mL氢氧化钠溶液(3.2.2),用水稀释至100mL。3.2.6氢氧化钠溶液(1g/L):量取5mL氢氧化钠溶液(3.2.2),用水稀释至100mL。3.2.7乙酸溶液(1+24):将乙酸和水按1∶24的体积比混匀。3.2.8酚酞-乙醇指示液(10g/L):称取1g酚酞试剂,用无水乙醇溶解,并定容至100mL。3.2.9磷酸盐缓冲溶液[(0.5mol/L)pH7.0]:称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水...