中华人民共和国国家标准GB5009.277—2016食品安全国家标准食品中双乙酸钠的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.277—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T23383—2009《食品中双乙酸钠的测定高效液相色谱法》。本标准与GB/T23383—2009相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中双乙酸钠的测定”;———修改了标准的适用范围。GB5009.277—20161食品安全国家标准食品中双乙酸钠的测定1范围本标准规定了食品中双乙酸钠的液相色谱测定方法。本标准适用于豆干类、豆干再制品、原粮、粉圆、糕点、预制肉制品、熟肉制品、熟制水产品(可直接食用)、固体复合调味料、膨化食品中双乙酸钠的测定。本标准不适用于调味品、液体复合调味料及添加过乙酸的食品的测定。2原理试样中双乙酸钠酸化后转化为乙酸,经超声波水浴提取或水蒸气蒸馏,收集后调pH,经高效液相色谱测定,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,色谱用水为GB/T6682规定的一级水,其他用水为GB/T6682规定的三级水。3.1试剂3.1.1磷酸(H3PO4)。3.1.2磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]。3.1.3硅油[(C2H6OSi)n]。3.2试剂配制3.2.1磷酸溶液(1mol/L):在500mL水中加入53.5mL磷酸,混匀后加水定容至1000mL。3.2.2磷酸氢二铵溶液(1.5g/L):称取磷酸氢二铵1.5g,加水溶解定容至1000mL。3.3标准品双乙酸钠标准品[(CH3COO)2HNa,CAS号:126-96-5]:纯度≥99%。3.4标准溶液配制3.4.1标准储备液(10mg/mL):准确称取双乙酸钠标准品1g(精确至0.0001g),用水定容至100mL。该标准储备液置于0℃~4℃冰箱内保存,保存期为3个月。3.4.2标准工作液:准确吸取5.0mL标准储备液于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,配制成浓度为1.0mg/mL标准工作液。该标准工作液置于0℃~4℃冰箱内保存,保存期为1个月。4仪器和设备4.1高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。GB5009.277—201624.2分析天平:感量为0.0001g和0.01g。4.3组织捣碎机。4.4水蒸气蒸馏装置:500mL。4.5离心机:转速≥4000r/min。4.6具塞塑料离心管:50mL。4.7超声波清洗器。4.8pH计。4.90.45μm水相微孔滤膜。4.10精密pH试纸:pH0.5~5.0。5分析步骤5.1试样制备固体样品取500g,经组织捣碎机捣碎混匀后备用;液体样品摇匀后备用。5.2试样处理5.2.1蒸馏法准确称取25g(精确至0.01g)试样,置于500mL蒸馏瓶中,加入100mL水,再用50mL水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加磷酸溶液(1mol/...
