中华人民共和国国家标准GB5009.249—2016食品安全国家标准铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.249—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T21234—2007《铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定》。本标准与GB/T21234—2007相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定”;———取消第二法比色法;———计算公式中含量以mg/100mL表示。GB5009.249—20161食品安全国家标准铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定1范围本标准规定了铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定方法。本标准适用于铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定。2原理试样经甲醇沉淀,过滤,滤液稀释后,经反相高效液相色谱法分离,紫外检测器254nm波长处检测,由色谱峰保留时间定性,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇(CH3OH)。3.1.2甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.3四丁基氢氧化铵(C16H36N·OH)水溶液(40g/100mL)。3.1.4甲酸(HCOOH)。3.1.5甲酸溶液(100mL/L):吸取5mL甲酸,用水定容至50mL。3.1.6甲醇水溶液(3+1):量取750mL甲醇(3.1.1),加水250mL,混匀。3.1.7乙二胺四乙酸铁钠标准品(C10H12FeN2NaO8·3H2O):纯度≥99.0%。3.2标准溶液的制备3.2.1乙二胺四乙酸铁钠标准贮备液(2.0mg/mL):称取乙二胺四乙酸铁钠标准品0.05g(精确至0.0001g),置于25mL容量瓶中,用水溶解定容。此溶液应以棕色容量瓶配制,于冰箱中冷藏避光保存,推荐15日内使用。3.2.2乙二胺四乙酸铁钠标准中间液(100μg/mL):用甲醇水溶液(3.1.6)将2.5mL乙二胺四乙酸铁钠标准贮备液定容至50mL。此溶液应以棕色容量瓶配制,于冰箱中冷藏避光保存。3.2.3乙二胺四乙酸铁钠标准工作液:分别吸取乙二胺四乙酸铁钠标准中间液1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL于50.0mL棕色容量瓶中,用水定容。此浓度即为2.0μg/mL、4.0μg/mL、8.0μg/mL、12.0μg/mL、16.0μg/mL、20.0μg/mL,临用时配制。4仪器与设备4.1高效液相色谱仪,带有紫外检测器或二极管阵列检测器。GB5009.249—201624.2天平:感量为0.1mg。4.3pH计:精度为0.01。5分析步骤5.1试样溶液的制备吸取混匀后试样2.50mL,置于50.0mL棕色容量瓶中,加甲醇水溶液(3.1.6)稀释至刻度,摇匀。于避光处静置50min后,滤纸过滤。吸取滤液5.00mL,置于50mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用0.45μm滤膜过滤,即得试...
