中华人民共和国国家标准GB5009.235—2016食品安全国家标准食品中氨基酸态氮的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.235—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T5009.39—2003《酱油卫生标准的分析方法》中4.2氨基酸态氮,GB/T5009.40—2003《酱卫生标准的分析方法》中4.1氨基酸态氮,SB/T10310—1999《黄豆酱检验方法》中3.3氨基氮。本标准与GB/T5009.39—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中氨基酸态氮的测定”;———扩充了第一法的适用范围;———修改了原标准的结构。GB5009.235—20161食品安全国家标准食品中氨基酸态氮的测定1范围本标准规定了酱油、酱、黄豆酱中氨基酸态氮的测定方法。本标准第一法适用于以粮食和其副产品豆饼、麸皮等为原料酿造或配制的酱油,以粮食为原料酿造的酱类,以黄豆、小麦粉为原料酿造的豆酱类食品中氨基酸态氮的测定;第二法适用于以粮食和其副产品豆饼、麸皮等为原料酿造或配制的酱油中氨基酸态氮的测定。第一法酸度计法2原理利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后定量,以酸度计测定终点。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。3.1试剂3.1.1甲醛(36%~38%):应不含有聚合物(没有沉淀且溶液不分层)。3.1.2氢氧化钠(NaOH)。3.1.3酚酞(C20H14O4)。3.1.4乙醇(CH3CH2OH)。3.1.5邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOH):基准物质。3.2试剂配制氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]:经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液或配制方法如下:a)酚酞指示液:称取酚酞1g,溶于95%的乙醇中,用95%乙醇稀释至100mL。b)氢氧化钠溶液[氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.05mol/L]:称取110g氢氧化钠于250mL的烧杯中,加100mL的水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后置于聚乙烯的塑料瓶中,密塞,放置数日,澄清后备用。取上层清液2.7mL,加适量新煮沸过的冷蒸馏水至1000mL,摇匀。c)氢氧化钠标准滴定溶液的标定:准确称取约0.36g在105℃~110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,加80mL新煮沸过的水,使之尽量溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色,30s不褪色。记下耗用氢氧化钠溶液毫升数。同时做空白试验。GB5009.235—20162d)计算:氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(1)计算:c=m(V1-V2)×0.2042……………………………(1)式中:c———氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,...