中华人民共和国国家标准GB5009.251—2016食品安全国家标准食品中1,2-丙二醇的测定2016-08-30发布2017-03-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.251—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T23813—2009《食品中1,2-丙二醇的测定》、NY/T1662—2008《乳与乳制品中1,2-丙二醇的测定气相色谱法》。本标准与GB/T23813—2009相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中1,2-丙二醇的测定”;———增加了奶片的前处理方法;———修改了乳粉、黄油、奶油、液体乳的前处理方法;———增加了方法的定量限。GB5009.251—20161食品安全国家标准食品中1,2-丙二醇的测定1范围本标准规定了用气相色谱法和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇含量的方法。本标准第一法适用于糕点、膨化食品、奶油、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品、冷冻饮品、液体乳、植物蛋白饮料、乳粉、黄油、奶油中1,2-丙二醇含量的测定;第二法适用于糕点、膨化食品、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品中1,2-丙二醇含量的测定。第一法气相色谱法2原理试样中1,2-丙二醇用无水乙醇提取,提取液过滤后,采用气相色谱法测定。保留时间定性,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂3.1.1无水乙醇(C2H5OH)。3.1.2海砂。3.1.3乙腈(CH3CN)。3.1.4正己烷[CH3(CH2)4CH3]。3.2试剂配制3.2.1正己烷饱和乙腈溶液:取相同体积的乙腈和正己烷,置于分液漏斗中,振荡,静置分层,取下层溶液。3.2.2乙腈饱和正己烷溶液:取相同体积的乙腈和正己烷,置于分液漏斗中,振荡,静置分层,取上层溶液。3.31,2-丙二醇标准品(CH2OHCHOHCH3)纯度≥99.9%。3.4标准溶液配制3.4.11,2-丙二醇标准储备溶液(10.0mg/mL):准确称取1,2-丙二醇标准样品1g(精确到0.0001g),用无水乙醇溶解并转移至100mL容量瓶中,定容至刻度,此溶液1,2-丙二醇质量浓度为10.0mg/mL。GB5009.251—20162贮存于4℃冰箱中,有效期3个月。3.4.21,2-丙二醇标准系列工作溶液:准确吸取1,2-丙二醇标准储备溶液,用无水乙醇逐级稀释,配制成质量浓度为0.00μg/mL、2.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL的1,2-丙二醇标准系列溶液。临用时配制。4仪器和设备4.1气相色谱仪(GC):配有氢火焰离子化检测器(FID)。4.2分析天平:感量0.01g和0.0001g。4.3粉碎机。4.4旋涡混合器。4.5回旋振荡器。4.6离心机:转速≥8000r/min。5分析步骤5.1试样制备5.1.1糕点、膨化食品、干酪、豆制...
