中华人民共和国国家标准GB5009.185—2016食品安全国家标准食品中展青霉素的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.185—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T5009.185—2003《苹果和山楂制品中展青霉素的测定》、NY/T1650—2008《苹果及山楂制品中展青霉素的测定高效液相色谱法》、SN/T2008—2007《进出口果汁中棒曲霉毒素的检测方法高效液相色谱法》和SN/T2534—2010《进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》和SN/T1859—2007《饮料中棒曲霉素和5-羟甲基糠醛的测定方法液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法》中展青霉素部分。本标准与GB/T5009.185—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中展青霉素的测定”;———增加了同位素稀释-液相色谱-串联质谱法;———增加了液相色谱法;———扩大了适用范围;———删除了薄层色谱法。GB5009.185—20161食品安全国家标准食品中展青霉素的测定1范围本标准规定了食品中展青霉素的测定方法。本标准第一法为同位素稀释-液相色谱串联质谱法,适用于苹果和山楂为原料的水果及其制品、果蔬汁类和酒类食品中展青霉素含量的测定。本标准第二法为高效液相色谱法,适用于苹果为原料的水果及其果蔬汁类和酒类食品中展青霉素含量的测定。第一法同位素稀释-液相色谱-串联质谱法2原理样品(浊汁、半流体及固体样品用果胶酶酶解处理)中的展青霉素经溶剂提取,展青霉素固相净化柱或混合型阴离子交换柱净化、浓缩后,经反相液相色谱柱分离,电喷雾离子源离子化,多反应离子监测检测,内标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法使用的试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.2甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.3乙酸(CH3COOH):色谱纯。3.1.4乙酸铵(CH3COONH4)。3.1.5果胶酶(液体):活性≥1500U/g,2℃~8℃避光保存。3.2试剂配制3.2.1乙酸溶液:取10mL乙酸加入250mL水,混匀。3.2.2乙酸铵溶液(5mmol/L):称取0.38g乙酸铵,加1000mL水溶解。3.3标准品3.3.1展青霉素标准品(C7H6O4,CAS号:149-29-1):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.3.213C7-展青霉素同位素内标:25μg/mL,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。GB5009.185—201623.4标准溶液配制3.4.1标准储备溶液(100μg/mL):用2mL乙腈溶解展青霉素标准品1.0mg后,移入10mL的容量瓶,乙腈定容至...
