中华人民共和国国家标准GB5009.149—2016食品安全国家标准食品中栀子黄的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.149—2016Ⅰ前言本标准代替GB5009.149—2003《食品中栀子黄的测定》。本标准与GB5009.149—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中栀子黄的测定”;———原标准第一法高效液相色谱法测定栀子苷修改为高效液相色谱法测定藏花素和藏花酸;———改进了样品前处理分析方法;———扩大了方法适用范围;———删除了第二法薄层色谱法。GB5009.149—20161食品安全国家标准食品中栀子黄的测定1范围本标准规定了食品中栀子黄的代表性成分:藏花素、藏花酸的测定方法。本标准适用于冰淇淋、蜜饯、腌菜、干杏仁、巧克力、糕点、熟肉、酱油、果汁、配制酒、果冻、薯片中藏花素和藏花酸的测定。2原理试样用甲醇超声提取后,通过C18反相色谱柱分离,用高效液相色谱/可见光检测器于440nm下检测栀子黄的主要显色成分藏花素和藏花酸,以保留时间定性,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.2乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.3冰乙酸(CH3COOH)。3.1.4乙酸铵(CH3COONH4)。3.2试剂配制3.2.1乙酸-乙酸铵溶液(pH=4):准确称取0.77g乙酸铵置于1L容量瓶内,加900mL水溶解,用冰乙酸调节pH=4.0,加水定容至1L,混匀,经0.45μm微孔滤膜过滤后使用。3.3标准品3.3.1藏花素标准品(C44H64O24,CAS号:42553-65-1),纯度≥90.0%。3.3.2藏花酸标准品(C20H24O4,CAS号:27876-94-4),纯度≥90.0%。3.4标准溶液配制3.4.1藏花素标准储备液:准确称取5.00mg(精确至0.01mg)藏花素标准品,用甲醇溶解,转移到10mL容量瓶中,用甲醇定容,混匀,藏花素浓度为0.5mg/mL,于4℃保存。3.4.2藏花酸标准储备液:准确称取1.00mg(精确至0.01mg)藏花酸标准品,用甲醇溶解,转移到10mL容量瓶中,用甲醇定容,混匀,藏花酸浓度为0.1mg/mL,于4℃保存。3.4.3藏花素、藏花酸混合标准曲线工作液:分别均吸取藏花素标准储备液、藏花酸标准储备液0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL于10mL容量瓶中,用甲醇定容,混匀,藏花素系列标准工作液浓度分GB5009.149—20162别均为2.5μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、25μg/mL、50μg/mL,藏花酸系列标准工作液浓度分别均为0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL,于4℃保存。4仪器和设备4.1高效液...
