中华人民共和国国家标准GB5413.38—2016食品安全国家标准生乳冰点的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB5413.38—2016Ⅰ前言本标准代替GB5413.38—2010《食品安全国家标准生乳冰点的测定》。本标准与GB5413.38—2010相比,主要变化如下:———修改了原理;———修改了“试剂和材料”;———在“试剂和材料”的“氯化钠标准溶液”中增加“标准溶液C”;———在“分析步骤”的“仪器校准”中增加“C校准”和“质控校准”。GB5413.38—20161食品安全国家标准生乳冰点的测定1范围本标准规定了热敏电阻冰点仪测定生乳冰点的方法。本标准适用于生乳冰点的测定。2原理生乳样品过冷至适当温度,当被测乳样冷却到-3℃时,通过瞬时释放热量使样品产生结晶,待样品温度达到平衡状态,并在20s内温度回升不超过0.5m℃,此时的温度即为样品的冰点。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯或以上等级,水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂3.1.1乙二醇(C2H6O2)。3.1.2氯化钠(NaCl)。3.2试剂配制3.2.1氯化钠(NaCl):氯化钠磨细后置于干燥箱中,130℃±2℃干燥24h以上,于干燥器中冷却至室温。3.2.2冷却液:量取330mL乙二醇(3.1.1)于1000mL容量瓶中,用水定容至刻度并摇匀,其体积分数为33%。3.3氯化钠标准溶液3.3.1标准溶液A:称取6.763g氯化钠(3.2.1),溶于1000g±0.1g水中。将标准溶液分装贮存于容量不超过250mL的聚乙烯塑料瓶中,并置于5℃左右冰箱冷藏,保存期限为两个月。其冰点值为-400m℃。3.3.2标准溶液B:称取9.475g氯化钠(3.2.1),溶于1000g±0.1g水中。将标准溶液分装贮存于容量不超过250mL的聚乙烯塑料瓶中,并置于5℃左右冰箱冷藏,保存期限为两个月。其冰点值为-557m℃。3.3.3标准溶液C:称取10.220g氯化钠(3.2.1),溶于1000g±0.1g水中。将标准溶液分装贮存于容量不超过250mL的聚乙烯塑料瓶中,并置于5℃左右冰箱冷藏,保存期限为两个月。其冰点值为-600m℃。4仪器和设备4.1分析天平:感量0.0001g。GB5413.38—201624.2热敏电阻冰点仪:检测装置、冷却装置、搅拌金属棒、结晶装置(见图1)及温度显示仪。a)检测装置及冷却装置温度传感器为直径为1.60mm±0.4mm的玻璃探头,在0℃时的电阻在3Ω~30kΩ之间。传感器转轴的材质和直径应保证向样品的热传递值控制在2.5×10-3J/s以内。当探头在测量位置时,热敏电阻的顶部应位于样品管的中轴线,且顶部离内壁与管底保持相等距离(见图1)。温度传感器和相应的电子线路在-600m℃~400m℃之间...
