中华人民共和国国家标准GB5009.33—2016食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.33—2016Ⅰ前言本标准代替GB5009.33—2010《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》、NY/T1375—2007《植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定离子色谱法》、NY/T1279—2007《蔬菜、水果中硝酸盐的测定紫外分光光度法》、SN/T3151—2012《出口食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定离子色谱法》。本标准与GB5009.33—2010相比,主要变化如下:———合并原第二法、第三法为第二法;———增加了蔬菜、水果中硝酸盐的测定的紫外分光光度法。GB5009.33—20161食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定1范围本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。第一法离子色谱法2原理试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器或紫外检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1乙酸(CH3COOH)。3.1.2氢氧化钾(KOH)。3.2试剂配制3.2.1乙酸溶液(3%):量取乙酸3mL于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。3.2.2氢氧化钾溶液(1mol/L):称取6g氢氧化钾,加入新煮沸过的冷水溶解,并稀释至100mL,混匀。3.3标准品3.3.1亚硝酸钠(NaNO2,CAS号:7632-00-0):基准试剂,或采用具有标准物质证书的亚硝酸盐标准溶液。3.3.2硝酸钠(NaNO3,CAS号:7631-99-4):基准试剂,或采用具有标准物质证书的硝酸盐标准溶液。3.4标准溶液的制备3.4.1亚硝酸盐标准储备液(100mg/L,以NO2-计,下同):准确称取0.1500g于110℃~120℃干燥至恒重的亚硝酸钠,用水溶解并转移至1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。3.4.2硝酸盐标准储备液(1000mg/L,以NO3-计,下同):准确称取1.3710g于110℃~120℃干燥至恒重的硝酸钠,用水溶解并转移至1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。3.4.3亚硝酸盐和硝酸盐混合标准中间液:准确移取亚硝酸根离子(NO2-)和硝酸根离子(NO3-)的标准储备液各1.0mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液每升含亚硝酸根离子1.0mg和硝酸GB5009.33—20162根离子10.0mg。3.4.4亚硝酸盐和硝酸盐混合标准使用液:移取亚硝酸盐和硝酸盐混合标准中间液,加水逐级稀释,制成系列混合标准使用液,亚硝酸根离子浓...
