中华人民共和国国家标准GB5009.230—2016食品安全国家标准食品中羰基价的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.230—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T5009.37—2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中4.3羰基价的测定部分。本标准与GB/T5009.37—2003中4.3部分相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中羰基价的测定”;———修改了范围;———修改了整个实验部分内容。GB5009.230—20161食品安全国家标准食品中羰基价的测定1范围本标准规定了食品中羰基价的测定。本标准适用于油炸小食品、坚果制品、方便面、膨化食品以及食用植物油等食品中羰基价的测定。2原理羰基化合物和2,4-二硝基苯肼的反应产物,在碱性溶液中形成褐红色或酒红色,在440nm下,测定吸光度,计算羰基价。3试剂与材料3.1试剂3.1.1乙醇(C2H6O):分析纯。3.1.2苯(C6H6):光谱纯或色谱纯。3.1.32,4-二硝基苯肼(C6H6N4O4):分析纯。3.1.4三氯乙酸(C2H6Cl3O2):分析纯。3.1.5氢氧化钾(KOH):分析纯。3.1.6石油醚(C5H12O2):分析纯,沸程30℃~60℃。3.1.7铝粉(Al):分析纯。3.2试剂配制3.2.1精制乙醇:取1000mL乙醇,置于2000mL圆底烧瓶中,加入5g铝粉、沸石和10g氢氧化钾,连接标准磨口的回流冷凝管,水浴中加热回流1h,然后用全玻璃蒸馏装置,蒸馏并收集馏液。3.2.2三氯乙酸溶液:称取4.3g固体三氯乙酸,加100mL苯溶解。3.2.32,4-二硝基苯肼溶液:称取50mg2,4-二硝基苯肼,溶于100mL苯中。3.2.4氢氧化钾-乙醇溶液:称取4g氢氧化钾,加100mL精制乙醇使其溶解;置冷暗处过夜,取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。4仪器和设备4.1分光光度计。4.2天平:感量为1g,0.1mg。4.3涡旋混合器。4.4旋转蒸发仪。4.5鼓风式烘箱。GB5009.230—201625分析步骤5.1取样方法称取含油脂较多的试样0.5kg,含脂肪少的试样取1.0kg,在玻璃研钵中研碎,混合均匀后,按四分法对角取样,放置广口瓶内保存于4℃以下冰箱中。液态油脂类试样根据试样情况取有代表性试样后,放置广口瓶内保存于4℃以下冰箱中。5.2非油脂类试样处理5.2.1含油脂高的试样,如油炸花生、坚果等:称取混合均匀的试样50g,置于250mL带盖广口瓶中,加入50mL石油醚,放置14h~18h,用快速滤纸过滤后,室温下,用旋转蒸发器旋蒸15min,减压回收溶剂,得到油脂以供测定。用前保存于4℃以下冰箱中。5.2.2含油脂中等的试样,如蛋糕、江米条等:称取混合均匀的试样100g,置于500mL带盖广口瓶中,加入100mL~200mL石油醚,放...
