中华人民共和国国家标准GB5009.205—20132013-11-29发布2014-06-01实施食品安全国家标准食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定GB5009.205—2013I前言本标准代替GB/T5009.205—2007《食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》。本标准与GB/T5009.205—2007相比，主要变化如下：——增加了加速溶剂萃取（ASE）方法；——增加了WHO于2005年修订后的多氯代二苯并二噁英及呋喃和二噁英样多氯联苯毒性当量因子。GB5009.205—20131食品安全国家标准食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定1范围本标准规定了食品中17种2,3,7,8-取代的多氯代二苯并二噁英（PCDDs）、多氯代二苯并呋喃（PCDFs）和12种二噁英样多氯联苯（DL-PCBs）含量及二噁英毒性当量（TEQ）的测定方法。本标准适用于附录A的表A.1中规定的食品中17种2,3,7,8-取代多氯代二苯并二噁英及多氯代二苯并呋喃（PCDD/Fs）和12种DL-PCBs含量及其TEQ的测定。2原理应用高分辨气相色谱－高分辨质谱联用技术，在质谱分辨率大于10000的条件下，通过精确质量测量监测目标化合物的两个离子，获得目标化合物的特异性响应。以目标化合物的同位素标记化合物为定量内标，采用稳定性同位素稀释法准确测定食品中2,3,7,8位氯取代的PCDD/Fs和DL-PCBs的含量；并以各目标化合物的毒性当量因子(TEF)与所测得的含量相乘后累加，得到样品中二噁英及其类似物的毒性当量（TEQ）。3试剂和材料3.1有机溶剂注：以下有机溶剂均为农残级，浓缩10000倍后不得检出二噁英及其类似物。3.1.1丙酮（C3H6O）。3.1.2正己烷（C6H14）。3.1.3甲苯（C7H8）。3.1.4环己烷（C6H12）。3.1.5二氯甲烷（CH2Cl2）。3.1.6乙醚（C4H10O）。3.1.7甲醇（CH3OH）。3.1.8正壬烷（C9H20）。3.1.9异辛烷（C8H18）。3.1.10乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）。3.1.11乙醇（CH3CH2OH）。3.2标准溶液3.2.1PCDD/Fs标准溶液注：本标准推荐使用EPA1613-1997规定的标准溶液，各实验室可根据具体情况选用相当的标准品。如果需要制备储备溶液，应该在通风橱中进行，并且戴上防毒面罩。GB5009.205—201323.2.1.1校正和时间窗口确定的标准溶液（CS3WT溶液）：用壬烷配制，为含有天然和同位素标记PCDD/Fs（定量内标、净化标准和回收率内标）的溶液，用于方法的校正和确证，并可以用于DB5MS毛细管柱(或等效柱)时间窗口确定和2,3,7,8-TCDD分离度的检查（见附录B的表B.1）。3.2.1.2净化标准溶液：用壬烷配制的37Cl4-2,3,7,8-TCDD溶液（浓度为40μg/L±2μg/L）。3.2.1.3同位素标记定量...
