中华人民共和国国家标准GB5009.118—2016食品安全国家标准食品中T-2毒素的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.118—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T5009.118—2008《谷物中T-2毒素的测定》、GB/T23501—2009《食品中T-2毒素的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、SN/T1771—2006《进出口粮谷中T-2毒素的测定免疫亲和柱-液相色谱法》、SN/T2676—2010《进出口粮谷中T-2毒素的检测方法酶联免疫吸附法》。本标准与GB/T5009.118—2008相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中T-2毒素的测定”;———增加了适用范围;———增加了直接ELISA法二。GB5009.118—20161食品安全国家标准食品中T-2毒素的测定1范围本标准规定了食品中T-2毒素的测定方法。本标准第一法适用于粮食及粮食制品,酒类,酱油、醋、酱及酱制品中T-2毒素含量的测定,第二法、第三法适用于粮食及粮食制品中T-2毒素的测定。第一法免疫亲和层析净化液相色谱法2原理用提取液提取试样中的T-2毒素,经免疫亲和柱净化、衍生后,用高效液相色谱荧光检测器测定,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.2乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.3甲苯(C6H5CH3):色谱纯。3.1.44-二甲基氨基吡啶。3.1.51-蒽腈(1-anthroylnitrile,1-AN)。3.2试剂配制3.2.1提取液:甲醇-水(8∶2,体积比)。3.2.24-二甲基氨基吡啶溶液:准确称取0.0325g4-二甲基氨基吡啶于100mL容量瓶中,用甲苯定容至刻度。3.2.31-蒽腈溶液:准确称取0.030g1-蒽腈于100mL容量瓶中,用甲苯定容至刻度。3.3标准品T-2毒素(C24H34O9,CAS号:21259-20-1):纯度≥98.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.4标准溶液配制3.4.1标准储备液:准确称取适量的T-2毒素标准品(精确至0.0001g),用乙腈溶解,配制成浓度为GB5009.118—20162100μg/mL的标准储备液,-18℃以下避光保存。3.4.2标准工作液:根据需要准确吸取适量的标准储备液,用乙腈稀释,配制成5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL的标准工作液,4℃避光保存。3.5材料3.5.1T-2毒素免疫亲和柱:柱规格1mL或3mL,柱容量≥1500ng,或等效柱。3.5.2玻璃纤维滤纸:直径11cm,孔径1.5μm,无荧光特性。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪:配有荧光检测器。4.2高速粉碎机:转速≥12000r/min。4.3均质器:转速≥12000r/min。4.4氮吹仪。...
