中华人民共和国国家标准GB5009.31—2016食品安全国家标准食品中对羟基苯甲酸酯类的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.31—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T5009.31—2003《食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》。本标准与GB/T5009.31—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中对羟基苯甲酸酯类的测定”;———扩大了对羟基苯甲酸酯类的检测范围,增加了对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丁酯的检测;———修改了分析步骤中酱油、醋、果汁液体试样称量方式的表述;———修改了对羟基苯甲酸酯类的标准曲线范围;———气相色谱法增加了毛细管柱分析测定条件,删除了填充柱分析测定条件;———增加了食品中对羟基苯甲酸酯类测定方法的定量限;———修改了计算公式,将计算结果以对羟基苯甲酸酯类计,改为计算结果以对羟基苯甲酸计。GB5009.31—20161食品安全国家标准食品中对羟基苯甲酸酯类的测定1范围本标准规定了食品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的气相色谱方法。本标准适用于酱油、醋、饮料及果酱中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的测定。2原理试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器气相色谱法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂3.1.1无水乙醚(C2H5OC2H5):重蒸。3.1.2无水乙醇(C2H5OH):优级纯。3.1.3盐酸(HCl)。3.1.4氯化钠(NaCl)。3.1.5无水硫酸钠(Na2SO4)。3.1.6碳酸氢钠(NaHCO3)。3.2试剂配制3.2.1饱和氯化钠溶液:称取40g氯化钠(3.1.4)加100mL水充分搅拌溶解。3.2.2碳酸氢钠溶液(10g/L):称取1g碳酸氢钠(3.1.6),溶于水并稀释至100mL。3.2.3盐酸溶液(1∶1):量取50mL盐酸(3.1.3),用水稀释至100mL。3.3标准品3.3.1对羟基苯甲酸甲酯(C8H8O3),纯度≥99.8%。3.3.2对羟基苯甲酸乙酯(C9H10O3),纯度≥99.7%。3.3.3对羟基苯甲酸丙酯(C10H12O3),纯度≥99.3%。3.3.4对羟基苯甲酸丁酯(C11H14O3),纯度≥99.7%。3.4标准溶液配制3.4.1单个对羟基苯甲酸酯类标准储备液(1.00mg/mL):准确称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸GB5009.31—20162乙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸丙酯标准物质各0.0500g于50.0mL容量瓶中,用无水乙醇溶解并定容至刻度,置4℃左右冰箱保存,可...
