中华人民共和国国家标准GB5009.243—2016食品安全国家标准高温烹调食品中杂环胺类物质的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.243—20161食品安全国家标准高温烹调食品中杂环胺类物质的测定1范围本标准规定了高温烹调食品中2-氨基-3,4-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(MeIQ),2-氨基-3,8-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(MeIQx),2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(4,8-DiMeIQx),2-氨基-3,7,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(7,8-DiMeIQx),2-氨基-1-甲基-6-苯基-咪唑并[4,5-b]吡啶(PhIP)等杂环胺的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于烤鱼、烤肉及其制品中MeIQ、MeIQx、4,8-DiMeIQx、7,8-DiMeIQx、PhIP的测定。2原理试样采用氢氧化钠/甲醇溶液提取,固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱检测,内标法定量。3试剂和材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1氢氧化钠。3.1.2乙酸铵:纯度≥98%。3.1.3甲醇:色谱纯。3.1.4乙醇:色谱纯。3.1.5正己烷:色谱纯。3.1.6二氯甲烷:色谱纯。3.1.7乙腈:色谱纯。3.1.8冰乙酸:色谱纯。3.2试剂配制3.2.1氢氧化钠溶液(40g/L):称取40.0g氢氧化钠,用水溶解并定容至1L。3.2.2氢氧化钠溶液(4g/L):量取40g/L氢氧化钠溶液(3.2.1)50mL,加入450mL水,混合均匀。3.2.340g/L氢氧化钠-甲醇混合溶液(70+30,体积分数):量取40g/L氢氧化钠溶液(3.2.1)70mL,加入30mL甲醇,混合均匀。3.2.44g/L氢氧化钠-甲醇混合溶液(45+55,体积分数):量取4g/L氢氧化钠溶液(3.2.2)45mL,加入55mL甲醇,混合均匀。3.2.5乙醇-二氯甲烷混合溶液(10+90,体积分数):量取10mL乙醇,加入90mL二氯甲烷,混合均匀。3.2.6乙腈-水溶液(5+95,体积分数):量取5mL乙腈,加95mL水,混合均匀。GB5009.243—201623.2.7乙酸-乙酸铵缓冲液:称取1.155g乙酸铵,用450mL水溶解,用乙酸调pH至5.0±0.5,加水定容至500mL。3.2.8乙酸缓冲液-乙腈混合溶液(50+50,体积分数):量取乙酸-乙酸铵缓冲液(3.2.7)50mL,加入50mL乙腈,混合均匀。3.3标准品3.3.1杂环胺标准物质:MeIQ(C12H12N4,77094-11-2)、MeIQx(C11H11N5,77500-04-0)、4,8-DiMeIQx(C12H13N5,95896-78-9)、7,8-DiMeIQx(C12H13N5,92180-79-5)、PhIP(C13H12N4,105650-23-5),纯度均大于99%。3.3.2内标标准物质4,7,8-TriMeIQx(C13H15N5,132898-07-8),纯度大于99%。3.4标准溶液配制3.4.1杂环胺标准储备液:将MeIQ、MeIQx、4,8-DiMeIQx、7,8-DiMeIQx、PhIP(3.3.1)分别用乙腈配制成浓...
