中华人民共和国国家标准GB5009.128—2016食品安全国家标准食品中胆固醇的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.128—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T5009.128—2003《食品中胆固醇的测定》、GB/T22220—2008《食品中胆固醇的测定高效液相色谱法》和GB/T9695.24—2008《肉与肉制品胆固醇含量测定》。本标准与GB/T5009.128—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中胆固醇的测定”;———增加了气相色谱法作为第一法,高效液相色谱法作为第二法;比色法改为第三法;———修改了GB/T9695.24—2008气相色谱法的前处理方法中提取溶剂、无水乙醇的添加量和定容体积。GB5009.128—20161食品安全国家标准食品中胆固醇的测定1范围本标准规定了食品中胆固醇的测定方法。本标准适用于食品中胆固醇的测定,第一法气相色谱法适用于肉及肉制品、蛋及蛋制品、乳及乳制品等各类动物性食品以及植物油脂中胆固醇的测定;第二法高效液相色谱法适用于肉及肉制品、蛋及蛋制品、乳及乳制品等各类动物性食品中胆固醇的测定;第三法比色法适用于肉及肉制品、蛋及蛋制品等动物性食品中胆固醇的测定。第一法气相色谱法2原理样品经无水乙醇-氢氧化钾溶液皂化,石油醚和无水乙醚混合提取,提取液浓缩至干,无水乙醇溶解定容后,采用气相色谱法检测,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.2无水乙醇(C2H5OH)。3.1.3石油醚:沸程30℃~60℃。3.1.4无水乙醚(C4H10O)。3.1.5无水硫酸钠(Na2SO4)。3.1.6氢氧化钾(KOH)。3.2试剂配制3.2.160%氢氧化钾溶液:称取60g氢氧化钾,缓慢加水溶解,并定容至100mL。3.2.2石油醚-无水乙醚混合液(1+1,体积比):将石油醚和无水乙醚等体积混合均匀。3.3标准品胆固醇标准品(C27H46O,CAS号:57-88-5):纯度≥99%。3.4标准溶液配制3.4.1胆固醇标准储备液(1.0mg/mL)称取胆固醇标准品0.05g(精确至0.1mg),用无水乙醇溶解并定容至50mL,放置0℃~4℃密封GB5009.128—20162可贮藏半年。3.4.2胆固醇标准系列工作液分别吸取标准储备液(1.0mg/mL)25μL、50μL、100μL、500μL、2000μL,用无水乙醇定容至10mL,该标准系列工作液的浓度分别为2.5μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、200μg/mL。现用现配。4仪器和设备4.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。4.2电子天平:感量为1mg和0.1m...
